[发明专利]一种以纤维素深度水解得到的2D纤维素为原料的石墨烯2D粉体的制备方法

权利要求书

1.一种以纤维素深度水解得到的2D纤维素为原料的石墨烯2D粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括纤维素2D晶体原料的准备和石墨烯2D粉体的制备，具体如下：

（一）纤维素2D晶体原料的准备

（1）原料的准备：取具有中空的管状结构的植物纤维，或用蔗渣造纸厂的初步提纯的纸浆纤维素，作为初始原料备用；

（2）酸溶液处理：将生物质原料浸泡在4-6%的稀硫酸溶液内，置于耐高温高压容器中并将容器进行封口，将封口的容器于高压灭菌锅内蒸煮110-130min，完成酸解操作，取出后在离心机里甩干，并用去离子水洗涤2-4次，得到酸解生物质备用；

（3）碱溶液处理：将步骤（2）所得酸解生物质浸泡在4-6%的NaOH溶液里，置于耐高温高压容器中并将容器进行封口，将封口的容器于高压灭菌锅内蒸煮110-130min，完成碱解操作，取出后在离心机里甩干，并用去离子水洗涤2-4次，得到碱解生物质备用；

（4）甲酸溶液处理：将步骤（3）所得碱解生物质浸泡在40-50%的甲酸溶液里，然后放在水热釜的泰弗龙内胆里，将水热釜密封好，置于115-125℃ 的马弗炉里加热170-190min，得到甲酸水解纤维素备用；

（5）甲酸回流处理：将步骤（4）的纤维素甲酸溶液从水热釜内胆移入三口瓶，在110℃下回流+搅拌处理2小时；

（6）液氮速冻干燥：将步骤（5）所得甲酸水解纤维素从三口瓶中取出，置于离心机内甩干，用去离子水洗涤2-4次，而后用液氮速冻干燥法干燥分离，即可得到纤维素2D晶体粉末；

（二）花瓣态石墨烯2D粉体的制备

1）纤维素的脱水处理：将纤维素2D晶体粉末置于气氛管式电炉内，在惰性气体环境中，管式炉升温到180℃，在常压下保持60分钟以上，使纤维素2D晶体粉末中的水分和吸附小分子充分脱附，完成脱水处理；

2）纤维素的碳化处理：将干燥后的纤维素2D晶体粉末原料在惰性气体环境中进一步升温至800℃，并在常压下保持120分钟以上，使纤维素2D晶体粉末原料充分碳化；

3）纤维素的石墨化处理：将碳化后的纤维素2D晶体粉末原料在惰性气体环境中，升温至1000-1600℃并保持240分钟以上，使碳化后的纤维素2D晶体粉末原料充分石墨化；

4）退火冷却：将石墨化后的纤维素2D晶体粉末原料在惰性气体环境中，程序降温至300-400℃，再随炉冷却至室温，即可得到所述石墨烯2D粉体；

所述纤维素2D晶体原料的制备中，步骤（1）所述的具有中空的管状结构的植物纤维为从甘蔗渣中提取的纤维素，具体制备方式如下：a.将榨糖厂榨糖后的下脚料蔗渣切段、粉碎和晒干，得到粉碎蔗渣备用；b.将粉碎蔗渣筛分，去除蔗皮和粉末态的蔗髓，取出成段的蔗纤；c.将所述步骤b得到的蔗纤用40目的筛子过筛，进一步筛除蔗纤中的蔗髓粉末，得到原料即蔗纤。

2.根据权利要求1所述的一种以纤维素深度水解得到的2D纤维素为原料的石墨烯2D粉体的制备方法，其特征在于，所述纤维素2D晶体原料的制备中，步骤（2）-（4）的酸溶液处理、碱溶液处理以及甲酸溶液处理过程中，生物质原料与处理溶液的质量比均为1:4-6。

3.根据权利要求1所述的一种以纤维素深度水解得到的2D纤维素为原料的石墨烯2D粉体的制备方法，其特征在于，所述纤维素2D晶体原料的制备中，步骤（2）和步骤（3）所述容器在高压灭菌锅内的蒸煮温度为100-120℃。

4.根据权利要求1所述的一种以纤维素深度水解得到的2D纤维素为原料的石墨烯2D粉体的制备方法，其特征在于，所述纤维素2D晶体原料的制备中，步骤（2）和步骤（3）所述容器为锥形瓶。

5.根据权利要求1所述的一种以纤维素深度水解得到的2D纤维素为原料的石墨烯2D粉体的制备方法，其特征在于，所述石墨烯2D粉体的制备过程中，制备反应是在气氛石英或刚玉管式电炉中进行，在常压氮气或氩气氛围中完成。

6.根据权利要求1所述的一种以纤维素深度水解得到的2D纤维素为原料的石墨烯2D粉体的制备方法，其特征在于，所述石墨烯2D粉体的制备过程中，惰性气体环境为氮气、氩气或氦气环境。

7.根据权利要求1所述的一种以纤维素深度水解得到的2D纤维素为原料的石墨烯2D粉体的制备方法，其特征在于，所述石墨烯2D粉体的制备过程中，升温至脱水温度、碳化温度和石墨化温度的速率分别为1-3℃/min，退火冷却过程中程序降温的速率为1-3℃/min。