[发明专利]一种超支化聚苯硫醚的制备方法在审
申请号: | 201910496107.2 | 申请日: | 2019-06-10 |
公开(公告)号: | CN110256686A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 罗云;侯天武;杨连智;孙永贵 | 申请(专利权)人: | 宜宾天原集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08G75/02 |
代理公司: | 成都泰合道知识产权代理有限公司 51231 | 代理人: | 郭春莉 |
地址: | 644004 四川省宜宾*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明属于高分子材料领域,具体公开一种超支化聚苯硫醚的制备方法,该制备方法包括以下步骤:(1)将2,4‑二氯苯硫酚、氢氧化钠、醋酸钾投入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂内,在高纯氮气的保护下油浴加热;(2)将体系温度升温至255~275℃,恒温150‑210min;(3)再将体系冷却至80~90℃,再加入蒸馏水,持续搅拌30~60min后;(4)再将体系投入到盐酸溶液中,持续搅拌180~240min后;(5)将体系过滤后取滤出物,投入到丙酮溶液中进行洗脱;(6)洗脱后将体系过滤后取滤出物,再投入到蒸馏水中进行洗脱;(7)洗脱后将体系过滤后取滤出物,干燥即得超支化聚苯硫醚粉末产品。本发明原材料价格低廉、反应过程简单,反应时间较短,所述合成工艺较易控制,反应收率较高,大大减少了不合格品率。 | ||
搜索关键词: | 洗脱 超支化聚苯硫醚 滤出物 制备 蒸馏水 过滤 持续搅拌 二甲基甲酰胺溶剂 高分子材料领域 二氯苯硫酚 原材料价格 丙酮溶液 不合格品 反应收率 粉末产品 高纯氮气 合成工艺 氢氧化钠 盐酸溶液 油浴加热 醋酸钾 冷却 | ||
【主权项】:
1.一种超支化聚苯硫醚的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将2,4‑二氯苯硫酚、氢氧化钠、醋酸钾投入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂内,然后将混合物加入三口烧瓶中,在高纯氮气的保护下油浴加热;(2)将步骤(1)体系温度升温至255~275℃,恒温150‑210min;(3)将步骤(2)体系冷却至80~90℃,再加入蒸馏水,持续搅拌30~60min后;(4)将步骤(3)体系投入到盐酸溶液中,持续搅拌180~240min后;(5)将步骤(4)体系过滤后取滤出物,投入到丙酮溶液中进行洗脱;(6)洗脱后将步骤(5)体系过滤后取滤出物,再投入到蒸馏水中进行洗脱;(7)洗脱后将步骤(6)体系过滤后取滤出物,放入干燥箱内干燥即得超支化聚苯硫醚粉末产品。
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