[发明专利]一种超支化聚苯硫醚的制备方法在审
| 申请号： | 201910496107.2 | 申请日： | 2019-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN110256686A | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 罗云;侯天武;杨连智;孙永贵 | 申请（专利权）人： | 宜宾天原集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00;C08G75/02 |
| 代理公司： | 成都泰合道知识产权代理有限公司 51231 | 代理人： | 郭春莉 |
| 地址： | 644004 四川省宜宾*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 洗脱 超支化聚苯硫醚 滤出物 制备 蒸馏水 过滤 持续搅拌 二甲基甲酰胺溶剂 高分子材料领域 二氯苯硫酚 原材料价格 丙酮溶液 不合格品 反应收率 粉末产品 高纯氮气 合成工艺 氢氧化钠 盐酸溶液 油浴加热 醋酸钾 冷却 | ||
1.一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将2,4-二氯苯硫酚、氢氧化钠、醋酸钾投入到N，N-二甲基甲酰胺溶剂内，然后将混合物加入三口烧瓶中，在高纯氮气的保护下油浴加热；
(2)将步骤(1)体系温度升温至255～275℃，恒温150-210min；
(3)将步骤(2)体系冷却至80～90℃，再加入蒸馏水，持续搅拌30～60min后；
(4)将步骤(3)体系投入到盐酸溶液中，持续搅拌180～240min后；
(5)将步骤(4)体系过滤后取滤出物，投入到丙酮溶液中进行洗脱；
(6)洗脱后将步骤(5)体系过滤后取滤出物，再投入到蒸馏水中进行洗脱；
(7)洗脱后将步骤(6)体系过滤后取滤出物，放入干燥箱内干燥即得超支化聚苯硫醚粉末产品。
2.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中参加反应的原料，以重量份数计，2,4-二氯苯硫酚：1～1.5份、氢氧化钠：1.5～2份、醋酸钾：0.9～1.5份、N，N-二甲基甲酰胺：6～8份。
3.根据权利要求2所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(1)中参见反应的原料，以重量份数计，2,4-二氯苯硫酚：1.5份、氢氧化钠：2份、醋酸钾：1.5份、N，N-二甲基甲酰胺：8份。
4.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(1)高纯氮气的纯度为99.999％。
5.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(2)控制聚合温度为275℃。
6.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(3)中加入的蒸馏水：6～8份，以重量份数计。
7.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(4)中加入质量百分比为8～10％的盐酸，加入量为30～40份，以重量份数计。
8.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(5)中加入丙酮：10～20份，以重量份数计，反复洗脱8次。
9.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(6)加入蒸馏水：10～20份，以重量份数计，反复洗脱8次。
10.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤(7)干燥温度为120℃，干燥时间为240～300min。
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