[发明专利]一种基于上转换和罗丹明衍生物特异性体系的茶叶中汞含量检测方法

摘要

本发明属于食品安全检测技术领域，涉及一种基于上转换和罗丹明衍生物特异性体系的茶叶中汞含量检测方法；具体方法为：以六水氯化钇、六水氯化镱、六水氯化钬、六水氯化钆、油酸、1‑十八烯、氟化铵和氢氧化钠的甲醇混合液为原料，制备上转换纳米材料；加入乙醇、氨水、正硅酸四乙酯、3‑氨丙基三乙氧基硅烷，得到氨基功能化上转换纳米材料，与罗丹明衍生物溶液混合，得到特异性检测体系；加入汞离子溶液后测定检测溶液的荧光强度信号特征值，为纵坐标，以汞离子浓度为横坐标建立汞离子检测标准曲线，实现待测茶叶中汞含量的测定；本发明通过构建稳态特异性汞离子荧光检测体系，实现茶叶中汞的高灵敏、特异性检测，具有较宽的线性检测范围和较低的检测限，应用前景好。

主权项

1.一种基于上转换和罗丹明衍生物特异性体系的茶叶中汞含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：制备得到上转换纳米材料；步骤二，将步骤一得到的上转换纳米材料加入到乙醇中，超声分散，加入去离子水与氨水，进行第一次搅拌反应；加入正硅酸四乙脂，进行第二次搅拌反应；加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷，进行第三次搅拌反应，冷却至室温，得到反应产物；用乙醇和去离子水的混合液对反应产物清洗，真空干燥，得到氨基功能化上转换纳米材料；步骤三，罗丹明酰肼的合成：将罗丹明B溶解在乙醇中，在室温、搅拌的条件下逐滴加入水合肼，在氮气保护下高温回流反应，冷却至室温后，在旋转蒸发仪下挥发冷却液体中的乙醇，得到的粗产品，溶解到去离子水中；再加入盐酸，得到粗产品混合液，然后用氢氧化钠调节pH，将所得的沉淀物用去离子水过滤，得到淡粉色固体；通过硅胶色谱柱对淡粉色固体提纯分离，获得罗丹明酰肼；步骤四，罗丹明衍生物的合成：将2,4‑二氯‑苯乙酮和冰醋酸加入到步骤三得到的罗丹明酰肼中，冷凝回流反应，冷却至室温得到冷却液，在旋转蒸发仪下减压蒸发乙醇，得到粗产品，利用硅胶色谱柱对粗产品提纯，得到透明无色的罗丹明衍生物；步骤五，特异性检测体系的构建：将步骤二得到的氨基功能化上转换纳米材料溶于去离子水中，得到氨基功能化上转换纳米材料溶液；将步骤四得到的罗丹明衍生物溶于乙醇中，得到罗丹明衍生物溶液；然后将氨基功能化上转换纳米材料溶液与罗丹明衍生物溶液混合，得到氨基化上转换纳米材料‑罗丹明衍生物混合体系，即为特异性检测体系；步骤六，汞含量检测标准曲线的建立：分别将不同浓度的汞离子溶液加入到步骤五得到的特异性检测体系中，得到检测溶液，测定检测溶液的荧光强度信号特征值，以汞离子浓度为横坐标，荧光强度信号特征值为纵坐标，建立汞含量检测标准曲线；步骤七，茶叶中汞含量的检测：将茶叶样本粉粹过筛，得到茶粉；然后将茶粉和浓硝酸混合进行微波消解，室温冷却；得到消解液，采用油浴使消解液中酸完全挥发，过滤，调节消解液pH，加入到步骤五得到的特异性检测体系中，得到检测溶液，测定检测溶液的荧光强度信号特征值，代入步骤六得到的汞含量检测标准曲线，计算出茶叶样本中汞含量。