[发明专利]一种基于上转换和罗丹明衍生物特异性体系的茶叶中汞含量检测方法

说明书

本发明属于食品安全检测技术领域，涉及一种基于上转换和罗丹明衍生物特异性体系的茶叶中汞含量检测方法；具体方法为：以六水氯化钇、六水氯化镱、六水氯化钬、六水氯化钆、油酸、1‑十八烯、氟化铵和氢氧化钠的甲醇混合液为原料，制备上转换纳米材料；加入乙醇、氨水、正硅酸四乙酯、3‑氨丙基三乙氧基硅烷，得到氨基功能化上转换纳米材料，与罗丹明衍生物溶液混合，得到特异性检测体系；加入汞离子溶液后测定检测溶液的荧光强度信号特征值，为纵坐标，以汞离子浓度为横坐标建立汞离子检测标准曲线，实现待测茶叶中汞含量的测定；本发明通过构建稳态特异性汞离子荧光检测体系，实现茶叶中汞的高灵敏、特异性检测，具有较宽的线性检测范围和较低的检测限，应用前景好。

技术领域

本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种基于上转换和罗丹明衍生物特异性体系的茶叶中汞含量检测方法。

背景技术

我国是产茶大国，茶叶是我国的传统出口农产品，加强对茶叶质量安全的控制是保障饮茶安全的重要举措，也有利于提高茶产品的国际市场竞争力。随着现代工业飞速发展，水体、空气、土壤都受到了不同程度的重金属污染。茶树在生长发育过程中能够吸收土壤中的重金属，从而导致茶叶中的重金属含量超标，如镉、汞、铅等重金属。汞及其化合物都是剧毒物质，人接触、口服或者吸入都可以导致肝和脑损伤，破坏人的中枢神经系统。长期饮用汞含量超标的茶叶会导致中毒，我国农业行业标准NY659-2003规定，茶叶中汞含量不能超过0.3mg/kg。传统的汞检测方法，如原子吸收光谱法，仪器设备昂贵、检测成本高、步骤繁琐，不能满足汞含量的实时快速检测要求。本发明提出了一种快速准确的汞含量检测方法，克服传统方法的不足，提高汞检测的灵敏度和准确性。

发明内容

本发明的目的在于克服现有检测技术中存在的技术缺陷，如：检测成本高、检测时间长以及检测步骤繁琐，本发明提供了一种基于上转换和罗丹明衍生物特异性体系的茶叶中汞含量检测方法，具体通过纳米可控自组装制制备荧光供体，构建稳态特异性的汞离子检测体系，消除背景荧光、其他离子干扰及茶汤色泽的影响，实现茶叶中汞的低成本、高灵敏和特异性检测。

为了实现以上目的，本发明的具体步骤如下：

步骤一，上转换纳米材料的制备：将六水氯化钇、六水氯化镱、六水氯化钬以及六水氯化钆加入到甲醇A中超声溶解，转移到油酸和1-十八烯的混合溶液中；在氩气保护条件下，第一次加热搅拌反应，冷却至室温，得到冷却液；将氟化铵、氢氧化钠和甲醇B混合后，加入冷却液中，水浴反应两次，使甲醇完全挥发；在氩气保护条件下，第二次加热搅拌反应，冷却至室温，得到反应产物；用乙醇和二氯甲烷的混合液对反应产物清洗，真空干燥得到上转换纳米材料；

步骤二，上转换纳米材料的修饰：将步骤一得到的上转换纳米材料加入到乙醇中，超声分散，水浴反应得到混合液，加入去离子水与氨水，进行第一次搅拌反应；加入正硅酸四乙脂，进行第二次搅拌反应；加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，进行第三次搅拌反应，冷却至室温，得到反应物；用乙醇和去离子水的混合液对反应产物清洗，真空干燥，得到氨基功能化上转换纳米材料；

步骤三，罗丹明酰肼(RHB)的合成：将罗丹明B溶解在乙醇中，在室温、搅拌的条件下逐滴加入水合肼，在氮气保护下高温回流反应，冷却至室温后，在旋转蒸发仪下挥发冷却液体中的乙醇，得到的粗产品，溶解到去离子水中；再加入盐酸，得到粗产品混合液，然后用氢氧化钠调节pH，将所得的沉淀物用去离子水过滤，得到淡粉色固体；通过硅胶色谱柱(二氯甲烷和甲醇)对淡粉色固体提纯分离，得到RHB；

步骤四，罗丹明衍生物(RhDCP)的合成：将2,4-二氯-苯乙酮和冰醋酸加入到步骤三得到的RHB中，冷凝回流反应，冷却至室温得到冷却液，在旋转蒸发仪下减压蒸发乙醇，得到粗产品，利用硅胶色谱柱对粗产品提纯，得到透明无色的RhDCP；