[发明专利]同时检测尿液枸橼酸和草酸含量的液相色谱串联质谱方法在审
| 申请号： | 201910490961.8 | 申请日： | 2019-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN110161140A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 禹松林;于佳磊;邱玲 | 申请（专利权）人： | 中国医学科学院北京协和医院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君;陈征 |
| 地址： | 100730*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供一种同时检测尿液枸橼酸和草酸含量的液相色谱串联质谱方法，包括制备供试样品和超高效液相色谱‑串联质谱法检测；样本制备采用固相萃取(SPE)方式进行，首先将尿液样本用水进行稀释，然后加入草酸和枸橼酸的同位素标记内标，混合均匀后加入经过活化后的SPE板，然后经过加入氨水的碱性溶液进行洗脱，并在收集后的样本中加入一定浓度的甲酸水溶液，保持其酸性条件，之后将制备完的样本通过色谱仪取样进入色谱质谱系统，通过色谱柱的初步分离；进入质谱中，再根据质谱中产生不同的质荷比检测枸橼酸和草酸。该方法前处理简单，不需衍生、尿样用量较少，可快速、特异的检测尿液草酸和枸橼酸的含量。 | ||
| 搜索关键词： | 草酸 枸橼酸 检测 尿液 液相色谱串联质谱 质谱 制备 样本 超高效液相色谱 氨水 串联质谱法 甲酸水溶液 同位素标记 初步分离 固相萃取 碱性溶液 尿液样本 酸性条件 样本制备 质谱系统 前处理 色谱仪 色谱柱 质荷比 活化 内标 尿样 取样 色谱 稀释 洗脱 | ||
【主权项】：
1.一种同时检测尿液枸橼酸和草酸含量的液相色谱串联质谱方法，其特征在于，包括制备供试样品和超高效液相色谱‑串联质谱法检测；其中，所述制备供试样品的方法包括：取待测尿液样品，加入草酸‑13C2作为草酸的内标，枸橼酸‑13C6作为枸橼酸的内标；加入2％甲酸水溶液混匀后上弱阳离子交换96孔板，用5％氨水洗脱，收集洗脱液，再加入5％氨水，作为供试样品。
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