[发明专利]一种对极低浓度丙酮敏感的氧化锌/硫化钼薄膜有效

专利信息
申请号: 201910485464.9 申请日: 2019-06-10
公开(公告)号: CN110361434B 公开(公告)日: 2021-08-13
发明(设计)人: 薛庆忠;常晓;李小芳;熊雅;李坤;乔煦容;李潇 申请(专利权)人: 中国石油大学(华东)
主分类号: G01N27/333 分类号: G01N27/333
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266580 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提供了一种可用于极低浓度丙酮检测的氧化锌/硫化钼薄膜的制备方法,属于气敏传感器技术领域。我们将ZIF‑8热处理得到氧化锌,再将氧化锌与钼源、硫源水热合成氧化锌/硫化钼,然后进行气敏测试。该样品在极低浓度0.075ppm丙酮下,仍然具有较高的响应值(1.62)和较短的响应/恢复时间(23秒/35秒)。此传感器薄膜制备方法简单,原料成本低,材料膜性能优异,具有很好的应用价值和前景。
搜索关键词: 一种 浓度 丙酮 敏感 氧化锌 硫化 薄膜
【主权项】:
1.一种对极低浓度丙酮敏感的氧化锌/硫化钼薄膜的制备方法,其制备步骤包括:(1)将0.5578克六水硝酸锌溶于15毫升甲醇,搅拌15分钟;(2)将0.6158克二甲基咪唑溶于15毫升甲醇,搅拌15分钟,然后将步骤(1)的溶液逐滴加入至二甲基咪唑的甲醇溶液中,室温下搅拌10小时;(3)将步骤(2)的反应产物用甲醇进行多次离心洗涤,将离心后的样品进行60℃真空干燥,得到ZIF‑8粉末;(4)将步骤(3)中ZIF‑8粉末于管式炉中,先在500℃下氮气气氛中热处理2小时,再在350℃下空气气氛中热处理2小时,升温速率均为1℃/分钟,最后得到氧化锌粉末;(5)取0.06克步骤(4)中的氧化锌粉末溶于40毫升去离子水,超声60分钟,得到氧化锌溶液;(6)将0.123克四水钼酸铵和0.228克硫脲加入步骤(5)所得溶液,搅拌30分钟,倒入至100毫升反应釜,放入水热烘箱,210℃加热12小时;(7)将步骤(6)的反应产物用去离子水进行多次离心洗涤,将离心后的样品进行60℃真空干燥,得到氧化锌/硫化钼复合物;(8)取适量氧化锌/硫化钼粉末用去离子水分散,接着滴涂到印有铂叉指电极的陶瓷片上,等滴涂的膜完全干燥后置于烘箱中2小时,炉内温度设置为60℃,最后得到测试基片。由上述过程获得的氧化锌/硫化钼对极低浓度丙酮也具有较高的响应,并且响应/恢复速度很快,稳定性很好。
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