[发明专利]一种对极低浓度丙酮敏感的氧化锌/硫化钼薄膜有效
申请号: | 201910485464.9 | 申请日: | 2019-06-10 |
公开(公告)号: | CN110361434B | 公开(公告)日: | 2021-08-13 |
发明(设计)人: | 薛庆忠;常晓;李小芳;熊雅;李坤;乔煦容;李潇 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 浓度 丙酮 敏感 氧化锌 硫化 薄膜 | ||
1.一种对极低浓度丙酮具有极短响应/恢复时间的ZIF-8衍生的多孔氧化锌/硫化钼纳米片异质结薄膜及其制备方法,其制备步骤包括:
(1)将0.5578克六水硝酸锌溶于15毫升甲醇,搅拌15分钟;
(2)将0.6158克二甲基咪唑溶于15毫升甲醇,搅拌15分钟,然后将步骤(1)的溶液逐滴加入至二甲基咪唑的甲醇溶液中,室温下搅拌10小时;
(3)将步骤(2)的反应产物用甲醇进行多次离心洗涤,将离心后的样品进行60℃真空干燥,得到ZIF-8粉末;
(4)将步骤(3)中ZIF-8粉末于管式炉中,先在500℃下氮气气氛中热处理2小时,再在350℃下空气气氛中热处理2小时,升温速率均为1℃/分钟,最后得到ZIF-8衍生的多孔氧化锌粉末;
(5)取0.06克步骤(4)中的氧化锌粉末溶于40毫升去离子水,超声60分钟,得到氧化锌溶液;
(6)将0.123克四水钼酸铵和0.228克硫脲加入步骤(5)所得溶液,搅拌30分钟,倒入至100毫升反应釜,放入水热烘箱,210℃加热12小时,使硫化钼纳米片包裹在多孔氧化锌表面;
(7)将步骤(6)的反应产物用去离子水进行多次离心洗涤,将离心后的样品进行60℃真空干燥,得到氧化锌/硫化钼复合物;
(8)取适量氧化锌/硫化钼粉末用去离子水分散,接着滴涂到印有铂叉指电极的陶瓷片上,等滴涂的膜完全干燥后置于烘箱中2小时,炉内温度设置为60℃,最后得到测试基片;
由上述过程获得的氧化锌/硫化钼对0.075ppm丙酮仅需23秒/35秒的响应/恢复时间,满足实际应用需求。
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