[发明专利]一种壳聚糖插层与Al/Fe复合柱撑协同改性蒙脱土负载钯催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201910454168.2 | 申请日： | 2019-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN110038639A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 曾敏峰;刘奇;徐蒙蝶;赵静;左树锋;杨震;齐陈泽 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院 |
| 主分类号： | B01J31/28 | 分类号： | B01J31/28;B01J35/10;C07B37/04;C07C2/86;C07C41/30;C07C15/54;C07C15/58;C07C43/215 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人： | 蒋卫东 |
| 地址： | 312000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种用于有机偶联反应非均相催化的一种壳聚糖插层与Al/Fe复合柱撑协同改性蒙脱土负载钯催化剂的制备方法，属于催化剂材料制备工艺技术领域。本发明包括以下步骤：（1）Al/Fe复合柱撑液的制备；（2）Al/Fe复合柱撑蒙脱土的制备；（3）通过溶液插层与化学络合制备壳聚糖插层与Al/Fe复合柱撑协同改性蒙脱土负载钯催化剂。本发明的一种壳聚糖插层与Al/Fe复合柱撑协同改性蒙脱土负载钯催化剂的制备方法有效改善了单一采用有机高分子改性或无机柱撑改性蒙脱土在性能提升上的不足，制备的Pd@CS‑Al/Fe‑pillared MMT催化剂不仅有较高的比表面积和吸附性能，钯活性组分与载体的络合强度高，在有机偶联反应催化应用中表现出优异的综合性能。 | ||
| 搜索关键词： | 复合柱 蒙脱土 制备 负载钯催化剂 协同改性 插层 聚糖 种壳 偶联反应 制备工艺技术 催化剂材料 非均相催化 有机高分子 制备壳聚糖 催化应用 化学络合 溶液插层 吸附性能 性能提升 柱撑改性 综合性能 钯活性 改性 络合 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种壳聚糖插层与Al/Fe复合柱撑协同改性蒙脱土负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）50‑ 60 ºC水浴加热条件下，将0.2mol/L的AlCl3与0.2mol/L的FeCl3溶液按照一定的比例混合，再与0.4mol/L的NaOH按照摩尔比n(Al3+/Fe3+):n(OH‑=)=1:2.4混合均匀，50‑ 60 ºC下老化10‑30小时，得到Al/Fe复合柱撑液；（2）按一定比例，将步骤（1）得到的Al/Fe复合柱撑液滴加到浓度为10%的钠型蒙脱土悬浮液中，50‑60 ºC水浴加热搅拌12‑24小时，离心、去离子水洗涤至无Cl‑，100‑120ºC烘干，氮气气氛下400‑600°C高温焙烧2‑8小时，得到Al/Fe复合柱撑蒙脱土；（3）将壳聚糖溶解于2%稀醋酸配成均一溶液，向壳聚糖溶液滴加浓度为0.3%的Pd2+溶液，将步骤（2）得到的Al/Fe复合柱撑蒙脱土分散于去离子水配成悬浮液，将CS‑Pd复合物溶液加到Al/Fe复合柱撑蒙脱土悬浮液中，50ºC‑60ºC水浴加热搅拌4‑12小时，使CS‑Pd复合物充分插层进入到Al/Fe复合柱撑蒙脱土的层间，用去离子水离心洗涤至中性，60ºC烘干，得到最终壳聚糖插层与Al/Fe复合柱撑协同改性蒙脱土负载钯催化剂。
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