[发明专利]一种壳聚糖插层与Al/Fe复合柱撑协同改性蒙脱土负载钯催化剂的制备方法在审
| 申请号： | 201910454168.2 | 申请日： | 2019-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN110038639A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 曾敏峰;刘奇;徐蒙蝶;赵静;左树锋;杨震;齐陈泽 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院 |
| 主分类号： | B01J31/28 | 分类号： | B01J31/28;B01J35/10;C07B37/04;C07C2/86;C07C41/30;C07C15/54;C07C15/58;C07C43/215 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) 33220 | 代理人： | 蒋卫东 |
| 地址： | 312000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 复合柱 蒙脱土 制备 负载钯催化剂 协同改性 插层 聚糖 种壳 偶联反应 制备工艺技术 催化剂材料 非均相催化 有机高分子 制备壳聚糖 催化应用 化学络合 溶液插层 吸附性能 性能提升 柱撑改性 综合性能 钯活性 改性 络合 催化剂 | ||
1.一种壳聚糖插层与Al/Fe复合柱撑协同改性蒙脱土负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）50- 60 ºC水浴加热条件下，将0.2mol/L的AlCl3与0.2mol/L的FeCl3溶液按照一定的比例混合，再与0.4mol/L的NaOH按照摩尔比
（2）按一定比例，将步骤（1）得到的Al/Fe复合柱撑液滴加到浓度为10%的钠型蒙脱土悬浮液中，50-60 ºC水浴加热搅拌12-24小时，离心、去离子水洗涤至无Cl-，100-120ºC烘干，氮气气氛下400-600°C高温焙烧2-8小时，得到Al/Fe复合柱撑蒙脱土；
（3）将壳聚糖溶解于2%稀醋酸配成均一溶液，向壳聚糖溶液滴加浓度为0.3%的Pd2+溶液，将步骤（2）得到的Al/Fe复合柱撑蒙脱土分散于去离子水配成悬浮液，将CS-Pd复合物溶液加到Al/Fe复合柱撑蒙脱土悬浮液中，50ºC-60ºC水浴加热搅拌4-12小时，使CS-Pd复合物充分插层进入到Al/Fe复合柱撑蒙脱土的层间，用去离子水离心洗涤至中性，60ºC烘干，得到最终壳聚糖插层与Al/Fe复合柱撑协同改性蒙脱土负载钯催化剂。
2.如权利要求1所述的一种壳聚糖插层与Al/Fe复合柱撑协同改性蒙脱土负载钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，AlCl3与FeCl3的摩尔比例为15：1-3：1。
3.如权利要求1所述的一种壳聚糖插层与Al/Fe复合柱撑协同改性蒙脱土负载钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的Al/Fe复合柱撑液与MMT的比例为10-50mmolAl/Fe复合柱撑液含有1g蒙脱土。
4.如权利要求1所述的一种壳聚糖插层与Al/Fe复合柱撑协同改性蒙脱土负载钯催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，CS浓度为1-3%，CS与Al/Fe复合柱撑蒙脱土的质量比为9/1-5/5，；制备的壳聚糖改性Al/Fe复合柱撑蒙脱土负载钯催化剂中钯的含量为0.1-3%，比表面积100-300 m2/g。
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