[发明专利]一种使用气相色谱仪分离Kr-85的大体积不定量进样方法

摘要

本发明涉及一种使用气相色谱仪分离Kr‑85的大体积不定量进样方法，该方法利用包括活性炭浓缩柱、采样六通阀的采样浓缩系统进行，该方法包括以下步骤：将含有一定体积氪气和氮气的标准气体送入气相色谱分析仪，得到标准校准图谱；在采样六通阀处于采样位置时，将一定体积的样品气在低温下通过活性炭浓缩柱进行浓缩；在采样六通阀处于进样位置时，利用加热套升温将活性炭浓缩柱内所吸附的样品解析出来，通过载气带入色谱柱进行分析测定；利用外标法计算样品气中Kr的含量。采用本发明的进样方法，能够在Kr‑85测定时，实现大体积不定量进样，有效测量气体中稳定氪的含量，还能通过气相色谱可视界面进一步有效分离稳定氪，便于之后的Kr‑85放射性测量。

主权项

1.一种使用气相色谱仪分离Kr‑85的大体积不定量进样方法，其特征在于，该方法利用采样浓缩系统进行，该采样浓缩系统包括采样六通阀、活性炭浓缩柱、加热套、液氮杜瓦瓶、自动升降台、质量流量控制器、样品气进口阀和样品气出口阀，浓缩柱上设有温度计，采样六通阀的载气进口与气相色谱六通阀的载气出口相连，采样六通阀的载气出口直接和气相色谱柱的入口相连，采样六通阀可以在采样位置和进样位置之间切换，该进样方法包括以下步骤：(1).创建标准校准曲线；(2).采样和浓缩：将采样六通阀置于采样位置，调零质量流量控制器，打开采样浓缩系统上的样品气进口阀和样品气出口阀，并打开质量流量控制器的自动阀，设置样品气的流量到适当值；关闭样品气出口阀，并记录质量流量控制器此时显示的累计流量数值V0；将液氮杜瓦瓶置于升降台上，缓缓升高液氮杜瓦瓶至活性炭浓缩柱完全置于液氮浴中，打开样品气出口阀，使样品气不断流过活性炭浓缩柱；当质量流量控制器显示的累计流量到达V1后，关闭样品气进口阀和样品气出口阀，计算采样浓缩体积Vi，Vi＝V1‑V0；降下升降台，取下液氮杜瓦瓶，同时打开样品气出口阀，将活性炭浓缩柱置于空气浴中，释放活性炭浓缩柱中需排出的气体；(3).进样和测定：关闭样品气出口阀，将预热至预设温度的加热套放置升降台上；升高加热套至套住浓缩柱，待浓缩柱达到所需温度后，保持该温度一段时间；迅速将采样六通阀调整至进样位置，高纯He载气通过活性炭浓缩柱，将样品气带入色谱柱，并点击气相色谱分析仪的开始按钮进行分析测定；(4).实验数据处理：样品气中Kr的测量总量由外标法确定。