[发明专利]一种使用气相色谱仪分离Kr-85的大体积不定量进样方法

权利要求书

1.一种使用气相色谱仪分离Kr-85的大体积不定量进样方法，其特征在于，该方法利用采样浓缩系统进行，该采样浓缩系统包括采样六通阀、活性炭浓缩柱、加热套、液氮杜瓦瓶、自动升降台、质量流量控制器、样品气进口阀和样品气出口阀，浓缩柱上设有温度计，采样六通阀的载气进口与气相色谱六通阀的载气出口相连，采样六通阀的载气出口直接和气相色谱柱的入口相连，采样六通阀可以在采样位置和进样位置之间切换，该进样方法包括以下步骤：

(1).创建标准校准曲线；

(2).采样和浓缩：

将采样六通阀置于采样位置，调零质量流量控制器，打开采样浓缩系统上的样品气进口阀和样品气出口阀，并打开质量流量控制器的自动阀，设置样品气的流量到适当值；

关闭样品气出口阀，并记录质量流量控制器此时显示的累计流量数值V0；

将液氮杜瓦瓶置于升降台上，缓缓升高液氮杜瓦瓶至活性炭浓缩柱完全置于液氮浴中，打开样品气出口阀，使样品气不断流过活性炭浓缩柱；

当质量流量控制器显示的累计流量到达V1后，关闭样品气进口阀和样品气出口阀，计算采样浓缩体积Vi，Vi＝V1-V0；

降下升降台，取下液氮杜瓦瓶，同时打开样品气出口阀，将活性炭浓缩柱置于空气浴中，释放活性炭浓缩柱中需排出的气体；

(3).进样和测定：

关闭样品气出口阀，将预热至预设温度的加热套放置升降台上；升高加热套至套住浓缩柱，待浓缩柱达到所需温度后，保持该温度一段时间；

迅速将采样六通阀调整至进样位置，高纯He载气通过活性炭浓缩柱，将样品气带入色谱柱，并点击气相色谱分析仪的开始按钮进行分析测定；

(4).实验数据处理：

样品气中Kr的测量总量由外标法确定。

2.一种如权利要求1所述的使用气相色谱仪分离Kr-85的大体积不定量进样方法，其特征在于：步骤(1)的具体操作如下：采用2毫升的定量环将含有氪气和氮气的标准气体送入气相色谱仪，进行分析测定，得到标准校准曲线；调整标准气体中氪气的含量，得到一系列标准校准曲线。

3.一种如权利要求1所述的使用气相色谱仪分离Kr-85的大体积不定量进样方法，其特征在于：所述活性炭浓缩柱长度为1.5mm，直径为3.1mm，吸附剂重量为2.83克、吸附剂粒径为80-100目。

4.一种如权利要求1所述的使用气相色谱仪分离Kr-85的大体积不定量进样方法，其特征在于：所述质量流量控制器出厂时使用氮气标定，步骤(2)中，样品气的流量根据质量流量控制器的大小和样品气进样量决定。

5.一种如权利要求4所述的使用气相色谱仪分离Kr-85的大体积不定量进样方法，其特征在于：步骤(2)中，样品气进样量为50mL-500mL，流量设定为100mL/min。

6.一种如权利要求1所述的使用气相色谱仪分离Kr-85的大体积不定量进样方法，其特征在于：步骤(2)中活性炭浓缩柱置于空气浴中的时间为5min。

7.一种如权利要求1所述的使用气相色谱仪分离Kr-85的大体积不定量进样方法，其特征在于：步骤(3)中待浓缩柱达到所需温度后，保持温度5min。

8.一种如权利要求1所述的使用气相色谱仪分离Kr-85的大体积不定量进样方法，其特征在于：步骤(3)中加热套的设定温度为260℃，浓缩柱需达到温度为200℃。

9.一种如权利要求1所述的使用气相色谱仪分离Kr-85的大体积不定量进样方法，其特征在于：步骤(4)样品气中Kr的测量总量按式(1)计算：

其中：

为样品气中Kr的测量总量，mL；

为标准气中Kr体积含量，mL；

Ai为样品气中Kr的峰面积；

As为标准气中Kr的峰面积；

Vi为样品气进样体积，mL；

Vs为标准气进样体积，mL；

步骤(4)，还包括根据样品气中Kr的已知总量计算Kr的回收率，回收率＝测量总量/已知总量*100％。

10.一种如权利要求1所述的使用气相色谱仪分离Kr-85的大体积不定量进样方法，其特征在于：步骤(2)中，第一次采样前用不少于500ml的样品气吹扫活性炭浓缩柱。