[发明专利]基质匹配溶剂校准测定卷烟烟气中苯并[a]芘含量的方法

摘要

本发明公开了一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，包括内标溶液制备、基质匹配溶剂制备、系列标准工作溶液制备、样品溶液制备、气相色谱‑串联质谱（GC‑MS/MS）分析和标准工作曲线建立及样品结果计算。该方法首次采用基于基质匹配溶剂校准，使用GC‑MS/MS仪测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的释放量。具有优点是：（1）采用配制基质匹配标准溶液的方法减少了基质效应的影响。（2）样品前处理只需对烟气粒相物进行溶剂萃取，简捷实用。相比于现行标准检测方法（GB/T 21130‑2007），省略了样品净化、浓缩等步骤，大为简化了样品处理过程，减少了有机溶剂以及耗材的使用；（3）目标物响应灵敏，能确保低焦油卷烟烟气中目标物定量分析结果的准确性。

主权项

1.一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)内标溶液制备：以氘代苯并[a]芘(D12‑BaP)为内标物，用环己烷作溶剂，制备内标溶液；(2)基质匹配溶剂制备：以卷烟主流烟气分析用监测卷烟为样品，采用硅胶固相萃取柱，制备基质匹配溶剂；(3)系列标准工作溶液制备：以苯并[a]芘(BaP)为标准品，用基质匹配溶剂作溶剂，经逐级稀释配置成标准储备溶液，再分别加入一定量内标溶液，配置成系列标准工作溶液；(4)样品溶液制备：收集好卷烟样品中的目标物，准确加入一定量内标溶液和萃取溶剂环己烷，振荡提取，将萃取液过有机滤膜，得样品溶液；(5)气相色谱‑串联质谱分析：用GC‑MS/MS仪对系列标准工作溶液和样品溶液进行检测；(6)标准工作曲线建立及样品结果计算；步骤(2)中，基质匹配溶剂制备包含三步，具体过程为：第一步是萃取液制备，即按GB/T 19609要求收集20支卷烟主流烟气分析用监测卷烟1#样品的总粒相物，用40mL环己烷于振荡器上在160r/min条件下萃取40min，静置片刻，得萃取液；第二步是萃取柱活化，即对硅胶固相萃取柱进行活化，采用5mL甲醇进行淋洗，排干，再用10mL环己烷平衡，柱子筛板上保留少量环己烷，得到活化好的固相萃取柱；第三步为制备基质匹配溶剂，即为准确移取10mL萃取液至活化好的固相萃取柱，待萃取液全部移至固相萃取柱的顶端后，分三次加入30mL环己烷进行淋洗，排空；再分两次加入20mL二氯甲烷进行淋洗排空；最后用10mL甲醇进行洗脱，一并收集洗脱液，视为基质匹配溶剂。