[发明专利]基质匹配溶剂校准测定卷烟烟气中苯并[a]芘含量的方法

权利要求书

1.一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)内标溶液制备：以氘代苯并[a]芘(D12-BaP)为内标物，用环己烷作溶剂，制备内标溶液；

(2)基质匹配溶剂制备：以卷烟主流烟气分析用监测卷烟为样品，采用硅胶固相萃取柱，制备基质匹配溶剂；

(3)系列标准工作溶液制备：以苯并[a]芘(BaP)为标准品，用基质匹配溶剂作溶剂，经逐级稀释配置成标准储备溶液，再分别加入一定量内标溶液，配置成系列标准工作溶液；

(4)样品溶液制备：收集好卷烟样品中的目标物，准确加入一定量内标溶液和萃取溶剂环己烷，振荡提取，将萃取液过有机滤膜，得样品溶液；

(5)气相色谱-串联质谱分析：用GC-MS/MS仪对系列标准工作溶液和样品溶液进行检测；

(6)标准工作曲线建立及样品结果计算；

步骤(2)中，基质匹配溶剂制备包含三步，具体过程为：第一步是萃取液制备，即按GB/T19609要求收集20支卷烟主流烟气分析用监测卷烟样品的总粒相物，用40mL环己烷于振荡器上在160r/min条件下萃取40min，静置片刻，得萃取液；第二步是萃取柱活化，即对硅胶固相萃取柱进行活化，采用5mL甲醇进行淋洗，排干，再用10mL环己烷平衡，柱子筛板上保留少量环己烷，得到活化好的固相萃取柱；第三步为制备基质匹配溶剂，即为准确移取10mL萃取液至活化好的固相萃取柱，待萃取液全部移至固相萃取柱的顶端后，分三次加入30mL环己烷进行淋洗，排空；再分两次加入20mL二氯甲烷进行淋洗排空；最后用10mL甲醇进行洗脱，一并收集洗脱液，视为基质匹配溶剂。

2.根据权利要求1所述的一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，内标溶液制备过程为：准确称取10mg D12-BaP，用环己烷定容至50mL容量瓶中，混匀，得一级内标储备液；准确移取2mL一级内标溶液，用环己烷定容至50mL容量瓶中，混匀，得二级内标储备液；准确移取2mL二级内标溶液，用环己烷定容至50mL容量瓶中，混匀，得内标溶液。

3.根据权利要求2所述的一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，系列标准工作溶液制备过程为：准确称取10mgBaP，用环己烷定容至50mL容量瓶中，混匀，得一级标准储备液；准确移取0.1mL一级标准储备液，用环己烷定容至100mL的容量瓶中，混匀，得二级标准储备液；分别准确移取二级标准储备液50μL、100μL、250μL、0.5mL和1mL，以及内标溶液各0.5mL，用基质匹配溶剂定容至10mL容量瓶中，混匀；配制得到5级标准工作溶液，各级系列溶液浓度如下：

系列标准工作溶液

4.根据权利要求3所述的一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，其特征在于，步骤(4)中，样品溶液制备过程为：按照GB/T19609标准的要求收集20支卷烟的总粒相物；将收集有20支卷烟总粒相物的玻璃纤维滤片放入面包瓶中，滤片应整片放入瓶内铺平而不能剪碎或撕碎，准确移入1mL内标溶液于滤片上，并移入40mL环己烷，置于回旋式振荡器上于160r/min条件下萃取40min，静置片刻，随即将萃取液过有机相滤膜，得进样液，待进行GC-MS/MS分析。

5.根据权利要求4所述的一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，其特征在于，步骤(5)中，GC-MS/MS分析，仪器分析条件为：采用HP-5MS毛细管色谱柱；载气为氦气，恒流速度为1.2mL/min；进样量为1μL；进样口温度为280℃；传输线温度为280℃；采用脉冲不分流进样；升温程序为初始温度为150℃，以6℃/min的速率升高至280℃，保持20min；质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：250℃；四极杆温度：均为150℃；碰撞气：氮气，流速1.5mL/min，载气流速为2.25mL/min；多反应监测模式，参数如下：

目标物和内标的定量离子对、定性离子对及碰撞能