[发明专利]一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法，用恒电位电解法制备氮掺杂石墨烯量子点，电解体系的阳极是石墨棒，阴极为Pt电极，电解后通过微孔过滤膜过滤，得到滤液，经去离子水水洗干燥、真空干燥得到氮掺杂石墨烯量子点的固体。对氮掺杂石墨烯量子点对中间相沥青进行修饰，用甲苯分散氮掺杂石墨烯量子点配置浓度，随后和中间相沥青在280‑350ºC混合惰性气氛下搅拌后纺丝。纺丝后预氧化处理、低温炭化处理和感应石墨化处理得到中间相沥青基石墨纤维。本发明制备的高性能石墨纤维的模量为800‑950GPa，强度为2.6‑3.5GPa，纤维界面为典型的辐射状结构，不存在劈裂，可做为新一代机械手手臂的增强材料。

主权项

1.一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于：通过氮掺杂石墨烯量子点对中间相沥青进行修饰，氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为1‑5V，电解液为1‑10mol/L的氨水溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.05‑0.2mA，电解时间为1‑3h，电解后通过10nm微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到氮掺杂石墨烯量子点的固体，氮掺杂石墨烯量子点粒径为2‑10nm；利用喹啉分散氮掺杂石墨烯量子点，喹啉中氮掺杂石墨烯量子点浓度为0.1‑5g/L，利用超声搅拌0.5‑2h在真空条件下混合均匀；随后和中间相沥青在280‑350ºC混合惰性气氛下搅拌1‑5h后进行纺丝，通过熔融纺丝纺成直径10‑20µm的中间相沥青纤维，纺丝温度为280‑350ºC；纺丝后进行预氧化处理：中间相沥青纤维在氧化气氛下由室温升温至240‑300ºC，进行预氧化处理，氧化增重3%‑8%，升温速率0.5‑3ºC/min；预氧化后进行炭化处理，在惰性气氛下，升温至500‑700ºC进行低温炭化处理，升温速率5‑15ºC/min；炭化后进行石墨化处理，石墨化工艺为在氮气气氛下，进行2400‑2800ºC连续石墨化处理，牵伸比为1.01‑1.12，石墨纤维的走丝速度为1‑10m/min，得到中间相沥青基石墨纤维。