[发明专利]一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法有效
| 申请号: | 201910422136.4 | 申请日: | 2019-05-21 |
| 公开(公告)号: | CN110230127B | 公开(公告)日: | 2021-09-07 |
| 发明(设计)人: | 刘金水;黄东;叶崇;刘玲;余洋;伍孝 | 申请(专利权)人: | 湖南东映碳材料科技有限公司 |
| 主分类号: | D01F9/155 | 分类号: | D01F9/155;D01F1/10;D01F9/15 |
| 代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 吝秀梅 |
| 地址: | 410000 湖南省长沙市高新*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 性能 中间 沥青 基石 纤维 制备 方法 | ||
1.一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法,其特征在于:通过氮掺杂石墨烯量子点对中间相沥青进行修饰,氮掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备,电压为1-5V,电解液为1-10mol/L的氨水溶液,电解体系的阳极是高纯石墨棒,阴极为Pt电极,电流强度为0.05-0.2mA,电解时间为1-3h,电解后通过10nm微孔过滤膜过滤,得到滤液,干燥,经过去离子水水洗、真空干燥得到氮掺杂石墨烯量子点的固体,氮掺杂石墨烯量子点粒径为2-10nm;利用喹啉分散氮掺杂石墨烯量子点,喹啉中氮掺杂石墨烯量子点浓度为0.1-5g/L,利用超声搅拌0.5-2h在真空条件下混合均匀;随后和中间相沥青在280-350ºC混合惰性气氛下搅拌1-5h后进行纺丝,通过熔融纺丝纺成直径10-20µm的中间相沥青纤维,纺丝温度为280-350ºC;纺丝后进行预氧化处理:中间相沥青纤维在氧化气氛下由室温升温至240-300ºC,进行预氧化处理,氧化增重3%-8%,升温速率0.5-3ºC/min;预氧化后进行炭化处理,在惰性气氛下,升温至500-700ºC进行低温炭化处理,升温速率5-15ºC/min;炭化后进行石墨化处理,石墨化工艺为在氮气气氛下,进行2400-2800ºC连续石墨化处理,牵伸比为1.01-1.12,石墨纤维的走丝速度为1-10m/min,得到中间相沥青基石墨纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法,其特征在于:所述的中间相沥青是由石油焦油、煤焦油或合成化工得到,中间相的含量≥98%,灰分≤100ppm,软化点为240-300ºC。
3.根据权利要求1所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法,其特征在于:氮掺杂石墨烯量子点粒径为5-10nm。
4.根据权利要求1或者3所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法,其特征在于:氮掺杂石墨烯量子点粒径为6-10nm。
5.根据权利要求1所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法,其特征在于:纺丝后进行预氧化处理中,氧化气氛为空气、氧气或二者的混合气体。
6.根据权利要求1所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法,其特征在于:预氧化后的炭化处理中,惰性气氛为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法,其特征在于:进行预氧化处理,氧化增重4%-8%。
8.根据权利要求1所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法,其特征在于进行2400-2800ºC连续石墨化处理,牵伸比为1.01-1.10。
9.根据权利要求1所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法,其特征在于石墨纤维的走丝速度为2-10m/min,得到中间相沥青基石墨纤维。
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