[发明专利]一种邻硝基苯磺酰氯的工业化生产方法在审
| 申请号： | 201910418925.0 | 申请日： | 2019-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN110105251A | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 包仁康;丁波 | 申请（专利权）人： | 苏州市泽宸贸易有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/02 | 分类号： | C07C303/02;C07C303/44;C07C309/86;C07C319/14;C07C323/09 |
| 代理公司： | 嘉兴启帆专利代理事务所(普通合伙) 33253 | 代理人： | 丁鹏 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了邻硝基苯磺酰氯的工业化生产方法，包括如下步骤：将邻硝基氯苯和甲硫醇钠进行醚化反应，经过滤，将得到滤饼进行重结晶，经离心分离和干燥，得到邻硝基苯甲硫醚干品；将上述邻硝基苯硫醚干品分次进行氯化反应，得到湿粗品，氯化反前体系中加入适量盐酸，氯化反应在亲水性有机酸溶剂中进行，氯化反应时邻硝基苯甲硫醚与水的摩尔比为1:5‑15；经精制和干燥，得到邻硝基苯磺酰氯成品。经HPLC检测，本发明合成的邻硝基苯磺酰氯含量为98％‑98.5％；收率0.72‑0.75，得率0.97及以上，浊度(ppm)为1.5‑2，熔点66‑67℃。采用亲水性有机酸溶剂，解决了大生产放料、收率、质量问题，同时解决了大生产水溶性溶剂套用问题，以及后处理分离问题。 | ||
| 搜索关键词： | 邻硝基苯 磺酰氯 氯化反应 亲水性有机酸 大生产 甲硫醚 溶剂 干品 收率 熔点 邻硝基氯苯 水溶性溶剂 后处理 分离问题 甲硫醇钠 醚化反应 质量问题 氯化 摩尔比 重结晶 粗品 得率 放料 硫醚 滤饼 盐酸 浊度 精制 套用 合成 | ||
【主权项】：
1.一种邻硝基苯磺酰氯的工业化生产方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)将邻硝基氯苯和甲硫醇钠进行醚化反应，经过滤，将得到滤饼进行重结晶，经离心分离和真空干燥，得到邻硝基苯甲硫醚干品，其反应方程式为：![]()
(b)将上述邻硝基苯甲硫醚干品分次进行氯化反应，得到湿粗品，氯化反应前反应体系中加入适量盐酸，控制反应体系中氯化氢相对于水的含量在15‑25％之间，氯化反应在亲水性有机酸溶剂中进行，氯气的通入量以反应体系降温后停止通入，氯化反应时邻硝基苯甲硫醚与水的摩尔比为1:5‑15；得到邻硝基苯磺酰氯HPLC含量99％以上的粗品，再经一次精制和真空干燥，得到邻硝基苯磺酰氯成品，其反应方程式为：![]()
氯化反应时先在40‑50℃下反应3小时。
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