[发明专利]一种还原氧化石墨烯和四氧化三锰纳米粒子杂化气凝胶的制备方法

摘要

一种还原氧化石墨烯和四氧化三锰纳米粒子杂化气凝胶的制备方法，属于气凝胶制备技术领域。本发明从制备氧化石墨烯和二氧化锰纳米粒子的混合溶液出发，先利用冷冻干燥方法制备得到氧化石墨烯和二氧化锰纳米粒子的杂化气凝胶，然后通过水蒸气水热法同时还原氧化石墨烯和二氧化锰纳米粒子，方便快捷低能耗的制备了还原氧化石墨烯和四氧化三锰杂化气凝胶。本发明所述方法具有操作简单、条件温和、成本低廉、且工艺易于放大的优点。杂化气凝胶的密度可以通过冷冻的胶体溶液的密度方便地进行调节。本发明制备的杂化气凝胶在电容器、催化、生物传感器、锂离子电池等领域将具有重要的应用前景。

主权项

1.一种还原氧化石墨烯和四氧化三锰纳米粒子杂化气凝胶的制备方法，其步骤如下：1)石墨烯氧化物水分散液的制备：用改良的Hummer法制备得到石墨烯氧化物，然后纯化并配置成高浓度的悬浮液，再超声分散形成5～20mg/mL浓度的石墨烯氧化物水分散液；2)二氧化锰纳米粒子胶体溶液的制备：制备纳米片、纳米棒、纳米球或纳米花形貌的二氧化锰纳米粒子，然后用乙醇和去离子水反复冲洗进行纯化，再向沉淀中加入去离子水，超声分散得到0.1～10mg/mL浓度的二氧化锰纳米粒子胶体溶液；3)石墨烯氧化物和二氧化锰杂化气凝胶的制备：将步骤1)得到的石墨烯氧化物水分散液与步骤2)得到的二氧化锰纳米粒子胶体溶液混合，随后将混合溶液超声处理至均一无沉淀，再将该混合液置于器皿中进行冷冻，随后将冷冻的样品进行真空冷冻干燥，制备得到棕色的石墨烯氧化物和二氧化锰杂化气凝胶；4)还原氧化石墨烯和四氧化三锰杂化气凝胶的制备：将步骤3)得到的石墨烯氧化物和二氧化锰杂化气凝胶连同器皿一起放置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并在器皿与聚四氟乙烯高压反应釜之间的间隙中加入水溶液、盐溶液、碱溶液或不易挥发的酸溶液，进行水蒸气水热反应，反应完成后取出样品，室温真空干燥并脱模，得到黑色的还原氧化石墨烯和四氧化三锰杂化气凝胶。