[发明专利]一种还原氧化石墨烯和四氧化三锰纳米粒子杂化气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种还原氧化石墨烯和四氧化三锰纳米粒子杂化气凝胶的制备方法，其步骤如下：

1）石墨烯氧化物水分散液的制备：

用改良的Hummer法制备得到石墨烯氧化物，然后纯化并配置成高浓度的悬浮液，再超声分散形成5~20 mg/mL浓度的石墨烯氧化物水分散液；

2）二氧化锰纳米粒子胶体溶液的制备：

制备纳米片、纳米棒、纳米球或纳米花形貌的二氧化锰纳米粒子，然后用乙醇和去离子水反复冲洗进行纯化，再向沉淀中加入去离子水，超声分散得到0.1~10 mg/mL浓度的二氧化锰纳米粒子胶体溶液；

3）石墨烯氧化物和二氧化锰杂化气凝胶的制备：

将步骤1）得到的石墨烯氧化物水分散液与步骤2）得到的二氧化锰纳米粒子胶体溶液混合，随后将混合溶液超声处理至均一无沉淀，再将该混合液置于器皿中进行冷冻，随后将冷冻的样品进行真空冷冻干燥，制备得到棕色的石墨烯氧化物和二氧化锰杂化气凝胶；

4）还原氧化石墨烯和四氧化三锰杂化气凝胶的制备：

将步骤3）得到的石墨烯氧化物和二氧化锰杂化气凝胶连同器皿一起放置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并在器皿与聚四氟乙烯高压反应釜之间的间隙中加入水溶液、盐溶液、碱溶液或不易挥发的酸溶液，进行水蒸气水热反应，反应完成后取出样品，室温真空干燥并脱模，得到黑色的还原氧化石墨烯和四氧化三锰杂化气凝胶；水溶液为去离子水、自来水或河水，盐溶液为氯化钠水溶液、氯化钾水溶液、氯化锰水溶液、氯化铁水溶液、氯化镁水溶液、氯化钙水溶液、硫酸钠水溶液、硫酸锰水溶液或硫酸钾水溶液，碱溶液为氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液，不易挥发的酸溶液为稀硫酸水溶液。

2.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯和四氧化三锰纳米粒子杂化气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的冷冻的温度为-20°C~-196 °C，冷冻的时间为0.5~20小时。

3.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯和四氧化三锰纳米粒子杂化气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的真空冷冻干燥的温度为-50 ~ -80 °C，真空冷冻干燥的时间为6~48小时。

4.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯和四氧化三锰纳米粒子杂化气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤4）所述的水蒸气水热反应的温度为150~300°C，水蒸气水热反应的时间为3~12 h。

5.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯和四氧化三锰纳米粒子杂化气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤4）所述的水溶液、盐溶液、碱溶液或不易挥发的酸溶液的体积为0.5~10 mL。