[发明专利]一种离子液体源碳点修饰硅胶色谱填料的合成方法

摘要

本发明公开了一种离子液体源碳点修饰硅胶亲水色谱填料的合成方法，是以低共熔溶剂（DES）为反应介质，通过将离子液体源碳点与硅烷化试剂和多孔硅胶进行反应，合成了离子液体源碳点修饰硅胶亲水色谱填料Sil‑ImCDs，该色谱材料集合了离子液体与碳点在亲水色谱分离方面的双重优势，具有较高键合量，使其对氨基酸等极性化合物具有很好的分离效果；同时由于DES对碳点和硅胶良好的分散性，提高了原材料的利用率，从而大大提高了离子液体源碳点在硅胶表面的键合量，达到更好的分离效果；另外，该合成方法有效避免了有机试剂的使用，对环境以及实验人员达到了绿色、环保的目的。

主权项

1.一种离子液体源碳点修饰硅胶色谱填料的合成方法，包括以下步骤：（1）[APMIm][Br]的合成：在乙腈溶剂中，2‑溴乙胺氢溴酸盐和1‑甲基咪唑以等摩尔比，于75~80℃反应20~24 h；反应结束后，悬蒸除去溶剂，残余物用乙醇重结晶，得到白色固体即为离子液体溴化物[APMIm][Br]；（2）ImCDs的合成：将[APMIm][Br]和柠檬酸一水合物以2:1~3:1的摩尔比分散于水中；然后将混合物转移到高压反应釜中，于195~205℃水热反应3~5 h，得离子液体源碳点ImCDs；（3）Sil‑NH₂的合成：将硅胶均匀分散DES中，加入过量APTES，搅拌下于100~110℃回流反应20~24 h；反应结束后进行离心，蒸馏水、乙醇交替洗涤，真空干燥，得到源二氧化硅Sil‑NH₂；（4）Sil‑ImCDs的合成：将源二氧化硅Sil‑NH₂分散在DES中，依次加入ImCDs、EDC和NHS，在氮气保护下，于55~65℃机械搅拌22~25 h；反应结束后，用水和无水乙醇进行多次交替洗涤，然后置于真空干燥箱中干燥12 h，得到修饰的色谱材料。