[发明专利]一种离子液体源碳点修饰硅胶色谱填料的合成方法

权利要求书

1.一种离子液体源碳点修饰硅胶色谱填料的合成方法，包括以下步骤：

（1）[APMIm][Br]的合成：在乙腈溶剂中，2-溴乙胺氢溴酸盐和1-甲基咪唑以等摩尔比，于75~80℃反应20~24 h；反应结束后，悬蒸除去溶剂，残余物用乙醇重结晶，得到白色固体即为离子液体溴化物[APMIm][Br]；

（2）ImCDs的合成：将[APMIm][Br]和柠檬酸一水合物以2:1~3:1的摩尔比分散于水中；然后将混合物转移到高压反应釜中，于195~205℃水热反应3~5 h，得离子液体源碳点ImCDs；

（3）Sil-NH₂的合成：将硅胶均匀分散在低共熔溶剂DES中，加入过量3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES，搅拌下于100~110℃回流反应20~24 h；反应结束后进行离心，蒸馏水、乙醇交替洗涤，真空干燥，得到氨丙基硅胶Sil-NH₂；

（4）Sil-ImCDs的合成：将氨丙基硅胶Sil-NH₂分散在低共熔溶剂DES中，依次加入ImCDs、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺EDC和N-N-羟基琥珀酰亚胺NHS，在氮气保护下，于55~65℃机械搅拌22~25 h；反应结束后，用水和无水乙醇进行多次交替洗涤，然后置于真空干燥箱中干燥12 h，得到修饰的色谱材料。

2.如权利要求1所述离子液体源碳点修饰硅胶色谱填料的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，低共熔溶剂DES为氯化胆碱与乙二醇以1:3~1:4摩尔比在80~85℃下的混合物。

3.如权利要求1所述离子液体源碳点修饰硅胶色谱填料的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，硅胶与3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES的质量比为1:0.9~1:1。

4.如权利要求1所述离子液体源碳点修饰硅胶色谱填料的合成方法，其特征在于：步骤（4）中，Sil-NH₂与ImCDs的质量比为8:1~15:1。

5.如权利要求1所述离子液体源碳点修饰硅胶色谱填料的合成方法，其特征在于：步骤（4）中，Sil-NH₂与1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺EDC的质量比为20:1~25:1。

6.如权利要求1所述离子液体源碳点修饰硅胶色谱填料的合成方法，其特征在于：步骤（4）中，Sil-NH₂与N-N-羟基琥珀酰亚胺NHS的质量比为35:1~40:1。