[发明专利]一种盐酸吗啉胍的合成方法及其应用在审
| 申请号： | 201910394317.0 | 申请日： | 2019-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN110016004A | 公开（公告）日： | 2019-07-16 |
| 发明（设计）人： | 尚保昌;刘建辉;范许通;李尚 | 申请（专利权）人： | 上海金不换兰考制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/215 | 分类号： | C07D295/215;A61P31/16;A61P31/22 |
| 代理公司： | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人： | 何军华 |
| 地址： | 475300 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种盐酸吗啉胍的合成方法，包括如下步骤：（1）成盐反应，向反应器中加入吗啉，搅拌，滴加浓盐酸开始成盐反应；待pH值为1～2时，停止滴加浓盐酸，反应结束，真空浓缩除水，制得吗啉盐酸盐；（2）加成反应，向吗啉盐酸盐中加入有机溶剂S1和双氰胺，开始加成反应；结束后降至室温，搅拌，抽滤，滤饼用有机溶剂S2洗涤，干燥后制得盐酸吗啉胍粗品；（3）精制，将盐酸吗啉胍粗品用乙醇重结晶，制得盐酸吗啉胍精品。本发明所用溶剂是GB 2760允许使用的食用香料，该溶剂的沸点是最佳反应温度，且在该温度下反应物都溶解于该溶剂，为均相反应，而反应产物不溶于溶剂，直接过滤得到产物粗品，后处理简单。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸吗啉胍 溶剂 粗品 吗啉盐酸盐 成盐反应 加成反应 有机溶剂 浓盐酸 滴加 合成 有机合成领域 乙醇重结晶 后处理 均相反应 食用香料 允许使用 真空浓缩 反应器 反应物 双氰胺 用溶剂 沸点 不溶 抽滤 除水 滤饼 吗啉 精制 洗涤 过滤 溶解 精品 应用 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸吗啉胍的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：成盐反应，向反应器中加入吗啉，开启搅拌并使温度在40℃以下，向反应器中滴加浓盐酸开始成盐反应；待pH值为1～2时，停止滴加浓盐酸，反应结束，然后真空浓缩除水，制得含水率在5%以下的吗啉盐酸盐；加成反应，向上述吗啉盐酸盐中依次加入有机溶剂S1和双氰胺，将温度升高至120℃～150℃开始加成反应；反应结束后降至室温，搅拌0.5h，抽滤，滤饼用有机溶剂S2洗涤，干燥后制得盐酸吗啉胍粗品；精制，将上述盐酸吗啉胍粗品用乙醇重结晶，制得盐酸吗啉胍精品。
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