[发明专利]一种用GC-MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法在审

专利信息
申请号: 201910358058.6 申请日: 2019-04-29
公开(公告)号: CN110057934A 公开(公告)日: 2019-07-26
发明(设计)人: 周菁清;叶伟红;朱国华;孙琴琴 申请(专利权)人: 浙江环境监测工程有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/72
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 310012 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种用GC‑MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法,属于土壤中有机物检测领域,解决了对环境中微量二茂铁的测定的问题。它包括以下步骤:采样、含水率测定、预处理、获取土壤样品溶液、吹脱捕集、配置标准工作溶液、GC‑MS测定;进行吹脱捕集前,将土壤样品加热至20‑30℃并保温,同时对土壤样品震荡5‑30min。根据初步判断土壤样品中二茂铁和二环戊二烯的含量,将土壤样品进行稀释再进行测定。本发明通过前处理与GC‑MS的结合,实现二茂铁和二环戊二烯的定量检测。
搜索关键词: 土壤样品 二茂铁 二环戊二烯 捕集 吹脱 土壤 预处理 标准工作溶液 含水率测定 有机物检测 定量检测 前处理 采样 稀释 加热 保温 震荡 检测 配置
【主权项】:
1.一种用GC‑MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:采样;S2:对土壤样品进行含水率测定;S3:对土壤样品进行预处理;S4:在土壤样品中加入水和内标标准溶液,得到土壤样品溶液;S5:将土壤样品溶液进行密封混合;S6:将S3得到的土壤样品溶液进行吹脱捕集,得到样品气体;S7:配置标准工作溶液,对GC‑MS进行校准:采用水和甲醇的混合溶液配制含有二茂铁和二环戊二烯,并具有梯度浓度的混合标准工作溶液,二茂铁和二环戊二烯质量浓度分别为2.0、5.0、10.0、20.0、40.0µg/L;S8:采用GC‑MS对标准工作溶液和样品气体进行测定,根据不同浓度的标准溶液的峰面积对内标物峰面积的比值得到标准工作曲线,由标准工作曲线和土壤样品的含水率,综合得到二茂铁和二环戊二烯对应的浓度与含量;所述S3中预处理步骤为:(1)保存时,将土壤样品密封,并避光低温储存;(2)进行吹脱捕集前,将土壤样品加热至20‑30℃并保温,同时对土壤样品震荡5‑30min;(3)将土壤样品静置至室温;所述内标标准溶液选用氟苯、氯苯‑D5、1,4‑二氯苯‑D4三种中的一种。
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