[发明专利]一种用GC-MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法

说明书

本发明公开了一种用GC‑MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法，属于土壤中有机物检测领域，解决了对环境中微量二茂铁的测定的问题。它包括以下步骤：采样、含水率测定、预处理、获取土壤样品溶液、吹脱捕集、配置标准工作溶液、GC‑MS测定；进行吹脱捕集前，将土壤样品加热至20‑30℃并保温，同时对土壤样品震荡5‑30min。根据初步判断土壤样品中二茂铁和二环戊二烯的含量，将土壤样品进行稀释再进行测定。本发明通过前处理与GC‑MS的结合，实现二茂铁和二环戊二烯的定量检测。

技术领域

本发明涉及土壤中有机物检测领域，特别涉及一种用GC-MS检测土壤中 二茂铁和二环戊二烯的方法。

背景技术

二茂铁又称二环戊二烯合铁，是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化 合物，熔点172.5-173℃，沸点249℃。二茂铁及其衍生物常用于汽油中的抗震剂， 还可用于橡胶及树脂合成的塑化剂；其不溶于水、但能够随水蒸气挥发，在空气 中稳定，具有强烈吸收紫外线的作用。其与酸、碱、紫外线不发生作用，化学性 质稳定，400度以内不分解；其分子呈现极性，具有高度热稳定性、化学稳定性 和耐辐射性。

二环戊二烯，为无色晶体或液体，有类似樟脑气味，比重0.979，沸点170℃， 熔点32℃，溶于乙醇，有毒，具有麻痹性及局部刺激作用，是石油工业的副产 物。其主要用于树脂合成及粘胶的工业生产，可用于制造金属有机化合物二茂铁。

据文献报导的二茂铁含量的研究主要有电位滴定法，红外光谱法、紫外 光谱法等方法，这些方法主要是用于产品中二茂铁的含量测定，并且测试方法操 作复杂，方法灵敏度低，不适用于环境中微量二茂铁的测定。目前对于二茂铁及 二环戊二烯在环境中的测定尚无标准方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种用GC-MS检测土 壤中二茂铁和二环戊二烯的方法，对土壤中的二茂铁和二环戊二烯含量进行检测。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种用GC-MS检测土壤中二茂铁和二环戊二烯的方法，包括以下步骤：

S1：采样；

S2：对土壤样品进行含水率测定；

S3：对土壤样品进行预处理；

S4：在土壤样品中加入水和内标标准溶液，得到土壤样品溶液；

S5：将土壤样品溶液进行密封混合；

S6：将S3得到的土壤样品溶液进行吹脱捕集，得到样品气体；

S7：配置标准工作溶液，对GC-MS进行校准：采用水和甲醇的混合溶液配制含 有二茂铁和二环戊二烯，并具有梯度浓度的混合标准工作溶液，二茂铁和二环戊 二烯质量浓度分别为2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L；

S8：采用GC-MS对标准工作溶液和样品气体进行测定，根据不同浓度的标准溶 液的峰面积对内标物峰面积的比值得到标准工作曲线，由标准工作曲线和土壤样 品的含水率，综合得到二茂铁和二环戊二烯对应的浓度与含量；

所述S3中预处理步骤为：

(1)保存时，将土壤样品密封，并避光低温储存；

(2)进行吹脱捕集前，将土壤样品加热至20-30℃并保温，同时对土壤样品震荡 5-30min；

(3)将土壤样品静置至室温；

所述内标标准溶液选用氟苯、氯苯-D5、1,4-二氯苯-D4三种中的一种。