[发明专利]一种ZnS/CdZnS/ZnS蓝光量子点的合成方法

摘要

本发明提供一种ZnS/CdZnS/ZnS蓝光量子点的合成方法，首先利用锌源前驱体与S源前驱体高温热注入法合成油相ZnS量子点，然后经提纯得到ZnS量子点核，再通过外延生长法在ZnS量子点核外包覆CdZnS发光壳层和ZnS无机修饰层，最后通过提纯得到ZnS/CdZnS/ZnS蓝光量子点。本发明通过改变不同CdZnS层厚度来实现不同波段材料的制备，通过调整发光层厚度得到理想的量子产率；中间发光层厚度选择在300℃下合成，可缓解ZnS核与CdZnS发光层之间的晶格适配度，使得CdZnS相干应变层很好地结晶，并随着外壳层ZnS的包覆，量子点的荧光量子产率明显提高，同时还能抑制闪烁，量子点荧光产率高。

主权项

1.一种ZnS/CdZnS/ZnS蓝光量子点的合成方法，其特征在于：所述的合成方法步骤包括：步骤1：前驱体的合成油酸镉前驱体的合成：在三口瓶中加入氧化镉、油酸和十八烯，升温至150 ℃，抽气半小时，然后通入氩气升温至250 ℃停止反应，得到摩尔浓度为0.1 mmol/ml油酸镉前驱体；油酸锌前驱体的合成：在三口瓶中加入氧化锌、油酸和十八烯，升温至150 ℃，抽气半小时，然后通入氩气升温至250 ℃停止反应，得到0.1 mmol/ml油酸锌前驱体；TOPS前驱体的合成：0.5 mmol S粉溶于5 ml三正辛基膦中，在80℃下搅拌溶解得到0.1mmol/ml的TOPS前驱体；步骤2：合成ZnS核三口瓶中加入9 mL十八烯和0.6mL油酸锌前驱体，升温至150 ℃，抽气半小时，然后通入氩气升温至270℃，快速注入0.5 mL辛硫醇，降温至250℃保温10 min，停止反应；产物经离心去除沉淀，所得的上清液中加入1ml甲苯和3ml 乙醇，进行离心分离，取沉淀去掉上清液，重复上述操作两遍后，用2 mL甲苯将所得沉淀进行溶解提纯，得到ZnS核；步骤3：ZnS/CdZnS量子点的合成三口瓶中加入2 mL ZnS核和6 mL十八烯，升温至150 ℃，抽气半小时，然后通入氩气升温至300 ℃；油酸锌前驱体中的Zn（OA）₂ 、油酸镉前驱体中Cd(OA)₂和TOPS前驱体中的S粉溶按照10∶1∶3的摩尔比的混合，并以5 mL/h的速率滴加到反应体系中，滴加完毕后保温10 min，产物再经甲苯和乙醇提纯得到ZnS/CdZnS量子点；步骤4：ZnS/CdZnS/ZnS蓝光量子点的合成三口瓶中加入步骤3制得的ZnS/CdZnS量子点2 mL 和十八烯6 mL，升温至150℃，抽气半小时，然后通入氩气升温至300℃，以1∶3的摩尔比在2 mL/h的速率下分别滴加油酸锌前驱体和正十二硫醇，滴加完毕后保温10 min，产物再经甲苯和乙醇提纯，制得ZnS/CdZnS/ZnS蓝光量子点。