[发明专利]一种ZnS/CdZnS/ZnS蓝光量子点的合成方法在审

专利信息
申请号: 201910349315.X 申请日: 2019-04-28
公开(公告)号: CN110041907A 公开(公告)日: 2019-07-23
发明(设计)人: 杨文学;赵文天;张芹;邹时兵;张余宝;黎芳芳;秦元成 申请(专利权)人: 南昌航空大学
主分类号: C09K11/02 分类号: C09K11/02;C09K11/56;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人: 张文杰
地址: 330063 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 量子点 发光层 光量子 合成 前驱体 提纯 产率 荧光量子产率 外延生长法 厚度选择 层厚度 发光壳 合成油 适配度 外包覆 外壳层 修饰层 应变层 注入法 波段 相干 荧光 包覆 晶格 锌源 制备 量子 闪烁 缓解
【说明书】:

发明提供一种ZnS/CdZnS/ZnS蓝光量子点的合成方法,首先利用锌源前驱体与S源前驱体高温热注入法合成油相ZnS量子点,然后经提纯得到ZnS量子点核,再通过外延生长法在ZnS量子点核外包覆CdZnS发光壳层和ZnS无机修饰层,最后通过提纯得到ZnS/CdZnS/ZnS蓝光量子点。本发明通过改变不同CdZnS层厚度来实现不同波段材料的制备,通过调整发光层厚度得到理想的量子产率;中间发光层厚度选择在300℃下合成,可缓解ZnS核与CdZnS发光层之间的晶格适配度,使得CdZnS相干应变层很好地结晶,并随着外壳层ZnS的包覆,量子点的荧光量子产率明显提高,同时还能抑制闪烁,量子点荧光产率高。

技术领域

本发明涉及一种ZnS/CdZnS/ZnS蓝光量子点的合成方法,具体属于发光材料技术领域。

背景技术

胶体半导体纳米晶具有窄的发光光谱和高的光致发光量子产率,引起了人们在显示器,激光器以及太阳能电池的应用方面的广泛注意。但量子点表面形成了众多空穴和电子缺陷态,影响量子点的发光性质。钝化量子点的表面态,增加量子点的发光效率和光化学稳定性的途径主要有两种:一,量子点表面修饰有机配体;二 量子点表面包覆无机壳层。通常,壳材料可以起到钝化层的作用,以减少表面的悬挂键,同时厚的无机壳层能增加量子点的光化学稳定性。蓝光量子点一直是限制量子点发光二极管应用的最大障碍,提高蓝光量子点的荧光产率、并且抑制闪烁、使其更加稳定一直是科研的重心。

目前,现有研究均是涉及CdSe红光和绿光量子点或者基于CdSe红光或者绿光的量子点发光二极管,由于能级结构的限制,蓝光量子点是不能通过CdSe合成的,本发明是一种基于外延生长法制备近似球形的ZnS/CdZnS/ZnS蓝光量子点合成方法,本发明合成方法能够克服蓝光量子点产率不高、光稳定性不好等缺点,进一步满足人们对蓝光量子点及其应用的需要。

发明内容

本发明一种基于外延生长法制备近似球形的ZnS/CdZnS/ZnS蓝光量子点合成方法,合成无闪烁、高荧光产率的ZnS/CdZnS/ZnS蓝光量子点,并应用于量子点发光二极管等器件中,满足人们的生活需要。

本发明一种ZnS/CdZnS/ZnS蓝光量子点的合成方法步骤包括:

步骤1:前驱体的合成

油酸镉前驱体的合成:在三口瓶中加入氧化镉、油酸(OA)和十八烯(1-ODE),升温至150℃,抽气半小时,然后通入氩气升温至250 ℃停止反应,得到摩尔浓度为0.1 mmol/ml油酸镉前驱体;

油酸锌前驱体的合成:在三口瓶中加入氧化锌、油酸(OA)和十八烯(1-ODE),升温至150℃,抽气半小时,然后通入氩气升温至250 ℃停止反应,得到0.1 mmol/ml油酸锌前驱体;

TOPS前驱体的合成:0.5 mmol S粉溶于5 ml三正辛基膦在80℃下搅拌溶解得到0.1mmol/ml 的前驱体;

步骤2:合成ZnS核

三口瓶中加入9 mL 十八烯(1-ODE)和0.6mL油酸锌前驱体,升温至150℃,抽气半小时,然后通入氩气升温至270℃,快速注入0.5 mL辛硫醇,降温至250℃保温10 min,停止反应;产物经离心去除沉淀,所得的上清液中加入1ml甲苯和3ml 乙醇,进行离心分离,取沉淀去掉上清液,重复上述操作两遍后,用2 mL甲苯将所得沉淀进行溶解提纯,得到ZnS核;

步骤3:ZnS/CdZnS量子点的合成

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