[发明专利]多晶硅锭及多晶硅锭的制造方法有效
| 申请号: | 201910292820.5 | 申请日: | 2013-03-20 |
| 公开(公告)号: | CN109825877B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
| 发明(设计)人: | 中田嘉信;滝田贤二;金川欣次;谷口兼一;续桥浩司 | 申请(专利权)人: | 三菱综合材料株式会社 |
| 主分类号: | C30B28/06 | 分类号: | C30B28/06;C30B29/06;C30B33/02 |
| 代理公司: | 北京德琦知识产权代理有限公司 11018 | 代理人: | 朴圣洁;康泉 |
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | 本发明提供一种多晶硅锭及多晶硅锭的制造方法,即使实施切断加工等时也能够抑制产生裂纹或崩碎或肉眼无法观察的微小龟裂等。本发明的多晶硅锭由单向凝固组织构成,其特征在于,该多晶硅锭无裂纹,最大主应变量为100με以下,优选最大主应变量为50με以下,进一步优选最大主应变量为10με以下。 | ||
| 搜索关键词: | 多晶 制造 方法 | ||
【主权项】:
1.一种多晶硅锭的制造方法,其特征在于,具有:铸造工序S21,使用具有上部加热器和下部加热器的铸造装置,在坩埚内生成硅融液,通过使所述硅熔液朝向上方的单向凝固来制造锭,所述上部加热器位于所述坩埚的上方,所述下部加热器位于所述坩埚的下方;坩埚内热处理工序S22,对于凝固后的所述锭,在所述铸造装置内,在所述坩埚内再次接通所述下部加热器,将所述锭由所述上部加热器和所述下部加热器以1350℃~850℃的范围保持1小时~5小时,之后进行炉冷并从炉中取出,凝固后,再次加热所述锭之后,以5℃~50℃/hr逐渐从1400℃冷却至500℃;及再热处理工序S23,从所述铸造装置取出凝固结束后经过冷却的所述坩埚内热处理工序之后的所述坩埚,并从所述坩埚中取出所述锭之后,装入热处理炉内并在1300℃~900℃保持1小时~10小时,之后进行冷却并从炉中取出,进而升温至1300℃~900℃的预定温度,使温度在该温度与低于该温度100℃到300℃的温度之间以1~3小时/周期上下变动,并反复进行2~10次之后进行冷却并从炉中取出,所述方法具备热处理条件设定工序S11~S13,用于设定所述坩埚内热处理工序及所述再热处理工序的热处理条件,所述热处理条件设定工序S11~S13具备:试制工序S11,通过预先进行所述铸造工序S21、所述坩埚内热处理工序S22以及所述再热处理工序S23来对试制锭进行试制;最大主应变量评价工序S12,评价所述试制锭的最大主应变量,所述最大主应变量评价工序S12具备:应变仪贴付工序S02,沿着所述试制锭的一端面隔着间隔在多处贴付三轴仪;初始应变测定工序S03,使用所述应变仪在所述多处测定所述试制锭的切断前的应变;切断工序S04,在各个所述应变仪到各个切断面为止的距离为5mm~25mm的方式向垂直方向在多处切断所述试制锭;和切断后应变测定工序S05,在所述多处测定切断后的所述试制锭的应变,所述坩埚内热处理工序S22中的热处理条件为所述铸造装置内的加热温度、保持时间以及炉冷时的冷却速度,所述再热处理工序S23中的热处理条件为所述热处理炉内的再加热时的加热速度、加热温度、保持时间和冷却速度,在所述最大主应变量评价工序S12中,在所述试制锭的切断前和切断后测定所述三轴仪的2个正交的测量仪的应变ε1和ε2、以及从所述2个测量仪分别呈45°方向的测量仪的应变ε3,由以下式(1)计算最大主应变量εmax,在所述最大主应变量评价工序S12中,在所述试制锭的所述多处计算出的所述最大主应变量εmax在至少一处超过10με时,改变所述试制工序S11中的所述坩埚内热处理工序S22和再热处理工序S23的热处理条件,再次进行所述试制工序S11来制作试制锭,在所述最大主应变量评价工序中,在所述试制锭的多处计算出的所述最大主应变量εmax均成为10με以下时,将该试制时的坩埚内热处理工序和再热处理工序的热处理条件作为在所述热处理条件设定工序中设定的热处理条件,进行所述铸造工序S21、所述坩埚内热处理工序S22以及所述再热处理工序S23,由此制造出多晶硅锭,![]()
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