[发明专利]一种溶析结晶过程粒度分布在线控制的方法

摘要

本发明公开了一种溶析结晶过程粒度分布在线控制的方法。该方法在反溶剂结晶在线检测控制装置上使用ATR探头测量当前溶质的浓度，FBRM探头测量当前溶质的粒度分布，恒温水浴控制当前结晶釜内温度；将当前测量得到的溶质浓度作为状态变量，当前测试温度作为操作变量，输入过程模型，解过程模型得到结晶终点的粒度分布，以目标函数TARGET＝||n(L,tf)‑n(L,t)s||2最小化为优化目标，结合操作变量的搜索范围，得到优化方程；按照最优降温曲线调节结晶釜的温度，使得结晶釜内的温度与最优降温曲线吻合；设置目标值，通过目标值判断是否到达结晶终点。本发明考虑了实际过程中不可忽略的聚结和破碎，解决了聚结和破碎项求解过程中的数值离散问题。

主权项

1.一种溶析结晶过程粒度分布在线控制的方法，其特征在于包括如下步骤：1)在反溶剂结晶在线检测控制装置上使用ATR探头测量当前溶质的浓度，FBRM探头测量当前溶质的粒度分布，恒温水浴控制当前结晶釜内温度；2)将当前测量得到的溶质浓度作为状态变量x(t)，当前测试温度作为操作变量u(t)，输入过程模型n(L,t_f)＝c(x(t),u(t))，解过程模型得到结晶终点的粒度分布n(L,t_f)，以目标函数TARGET＝||n(L,t_f)‑n(L,t)_s||²最小化为优化目标，结合操作变量u(t)的搜索范围，得到如下优化方程：n(L,t_f)＝c(x(t),u(t))u(t)_min≤u(t)≤u(t)_max该优化方程为非线性的凸优化方程，由内点法求解该优化方程，得到最优降温曲线；其中，u(t)_min，u(t)_max分别表示操作变量的搜索范围的最小值和最大值，由实际过程中操作变量的工作范围决定；n(L,t)_s表示人为设定的目标粒度分布，n(L,t_f)表示由过程模型n(L,t_f)＝c(x(t),u(t))模拟预测得到结晶终点粒度分布；3)恒温水浴按照最优降温曲线调节结晶釜的温度，使得结晶釜内的温度与最优降温曲线吻合；同时根据设定的目标粒度分布n(L,t)_s和FBRM测量的分布n(L,t)_meas的差与n(L,t)_meas的比值设置目标值W，通过目标值判断是否到达结晶终点，若目标值W没有到达目标值，回到步骤1)，若W到达目标值，即可得到粒度分布优化后的结晶产品；目标值目标值W为人为设定的预期值，取值为0.1～0.2。