[发明专利]一种溶析结晶过程粒度分布在线控制的方法

说明书

本发明公开了一种溶析结晶过程粒度分布在线控制的方法。该方法在反溶剂结晶在线检测控制装置上使用ATR探头测量当前溶质的浓度，FBRM探头测量当前溶质的粒度分布，恒温水浴控制当前结晶釜内温度；将当前测量得到的溶质浓度作为状态变量，当前测试温度作为操作变量，输入过程模型，解过程模型得到结晶终点的粒度分布，以目标函数TARGET＝||n(L,t_f)‑n(L,t)_s||²最小化为优化目标，结合操作变量的搜索范围，得到优化方程；按照最优降温曲线调节结晶釜的温度，使得结晶釜内的温度与最优降温曲线吻合；设置目标值，通过目标值判断是否到达结晶终点。本发明考虑了实际过程中不可忽略的聚结和破碎，解决了聚结和破碎项求解过程中的数值离散问题。

技术领域

本发明涉及结晶过程控制技术领域，特别涉及一种基于计算机模拟实时测量的溶析结晶过程在线控制的方法

背景技术

结晶以其效率高、晶体纯度高、污染小等优点在食品、医药等精细化工领域有广泛的应用，溶析结晶是一种常用且有效的物质提纯和分离方法，具有操作温度低、设备简单、耗能低的特点，特别适用于热敏性物质。下游过程的制造工艺和产品要求对晶体产品的质量如粒度分布、晶习等提出了更高的要求。通过对结晶过程粒度分布进行建模与控制对于提高晶体产品质量具有重要意义。

目前在结晶领域，用于描述颗粒物制造过程并模拟粒度分布的粒数衡算模型是一个双曲型偏微分方程，只有在非常理想的状态下才能获得该方程的解析解。同时由于数值扩散和稳定性问题，数值求解无论求解效率还是解的可靠性上都受到巨大的挑战，寻求高效的数值解法成为了当今的一个技术难点。此外，在粒数衡算模型带有的动力学模型中，由于晶体的聚结和破碎项带有非线性函数的积分大大增加了计算的复杂性，大部分模拟方法只考虑了晶体的生长和成核。但是在工业生产中聚结和破碎往往不可忽略，因此该模拟方法的工艺放大更是难以办到。此外，在通常情况下，结晶过程粒度分布的控制是通过控制操作条件如温度和溶析剂流加速率等的变化来实现的。传统的控制曲线一般为线性或通过工艺摸索，控制效果差，产品质量低。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种溶析结晶过程粒度分布在线控制的方法，将该方法运用在反溶剂结晶在线检测控制装置中，实现反溶剂结晶过程的反馈控制，在线优化和控制晶体的产品质量。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种溶析结晶过程粒度分布在线控制的方法，其特征在于包括如下步骤：

1)在反溶剂结晶在线检测控制装置上使用ATR探头测量当前溶质的浓度，FBRM探头测量当前溶质的粒度分布，恒温水浴控制当前结晶釜内温度；

2)将当前测量得到的溶质浓度作为状态变量x(t)，当前测试温度作为操作变量u(t)，输入过程模型n(L,t_f)＝c(x(t),u(t))，解过程模型得到结晶终点的粒度分布n(L,t_f)，以目标函数TARGET＝||n(L,t_f)-n(L,t)_s||²最小化为优化目标，结合操作变量u(t)的搜索范围，得到如下优化方程：

n(L,t_f)＝c(x(t),u(t))

u(t)_min≤u(t)≤u(t)_max