[发明专利]一种N-(3-乙酰基-2-羟基苯基)乙酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201910266482.8 | 申请日： | 2019-04-03 |
| 公开（公告）号： | CN109824537B | 公开（公告）日： | 2021-12-28 |
| 发明（设计）人： | 张稳稳;邵倩;王丽娟;刘小东 | 申请（专利权）人： | 重庆医药高等专科学校 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C233/33;C07C231/24 |
| 代理公司： | 重庆乐泰知识产权代理事务所(普通合伙) 50221 | 代理人： | 刘佳 |
| 地址： | 401331 重*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机合成和药物技术领域，本发明提供了一种N‑(3‑乙酰基‑2‑羟基苯基)乙酰胺的制备方法，该方法以2‑氨基苯酚为起始原料，先通过氨基乙酰化、酚羟基的甲基化反应后，再进行苯环上的溴代，而后引入乙酰基，最后还原脱溴，得到目标产物，总收率高达41.7％，其中化合物D生成化合物E的过程中，化合物D发生醚键的断裂，能够与乙酰氯反应，生成酚酯，进而发生重排反应。本方法原料来源较广泛、易得，路线容易实现工业化，杂质较少，收率高，并且有效提高了目标产物的纯度。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 羟基 苯基 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种N‑(3‑乙酰基‑2‑羟基苯基)乙酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步：邻乙酰氨基苯酚(B)的合成将2‑氨基苯酚(A)溶于溶剂中，在冰浴条件下，逐滴加入乙酸酐，反应一段时间后，将反应产物依次经过水洗，溶剂洗涤，盐洗，干燥，得化合物B，具体反应式如下：![]()
第二步：N‑(2‑甲氧基苯基)乙酰胺(C)的合成将邻乙酰氨基苯酚(B)和相转移催化剂加入容器中，加入碳酸二甲酯，反应在加热且回流条件下进行，反应时间3‑5小时，得化合物C，具体反应式如下：![]()
第三步：N‑(5‑溴‑2‑甲氧基苯基)乙酰胺(D)的合成将N‑(2‑甲氧基苯基)乙酰胺(C)和NBS溶于溶剂中，反应在冰浴且氮气保护下进行，反应2‑4h，得化合物D，具体反应式如下：![]()
第四步：N‑(3‑乙酰基‑5‑溴‑2‑羟基苯基)乙酰胺(E)的合成将N‑(5‑溴‑2‑甲氧基苯基)乙酰胺(D)和AlCl3溶于溶剂中，在冰浴条件下逐滴加入乙酰氯，并通入氮气保护，在常温或者升温条件下反应一段时间，得化合物E，具体反应式如下：![]()
第五步：N‑(3‑乙酰基‑2‑羟基苯基)乙酰胺(F)的合成将N‑(3‑乙酰基‑5‑溴‑2‑羟基苯基)乙酰胺(E)和Pd/C加入溶剂中，再滴加缚酸剂于容器中，加热并通入氢气，反应温度范围为50‑75℃，反应时间3‑6h，得最终产物F，具体反应式如下：![]()
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