[发明专利]一种四溴苯甲酸-2-乙基己酯的合成方法

摘要

本发明涉及一种四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯的合成方法，解决了现有技术四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯的合成方法具有合成工艺复杂、产品纯度差、溶剂回收困难、产品收率低、副产物多、产品色泽深、影响阻燃性能且污染环境的技术问题。本发明提供一种四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯的合成方法，其依次包括以下步骤：1)四溴邻苯二甲酸碱金属盐的合成；2)四溴邻苯二甲酸单酯盐的合成；3)四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯合成；4)四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯颜色改善。本发明广泛应用于有机合成技术领域。

主权项

1.一种四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯的合成方法，其特征在于，其依次包括以下步骤：1)四溴邻苯二甲酸二钠盐的合成：向沸点大于等于200℃的高沸点有机溶剂中分别加入四溴邻苯二甲酸和固体碱，加热升温至溶解，得到四溴邻苯二甲酸二钠盐；2)四溴邻苯二甲酸单酯盐的合成：向步骤1)制得的四溴邻苯二甲酸二钠盐的溶液中加入分散剂和催化剂Ⅰ，升温100‑150℃后，滴加定量的卤代异辛烷，保温反应至完全，得四溴邻苯二甲酸单酯盐；所述卤代烷烃与步骤1)中所述四溴邻苯二甲酸的摩尔质量比为1:1；所述催化剂Ⅰ为相转移催化剂；3)四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯合成：向步骤2)制得的四溴邻苯二甲酸单酯盐中加入催化剂Ⅱ，快速升温至200‑230℃，进行分子内脱羧反应后，制得四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯产物半成品；所述催化剂Ⅱ为氧化钙与强碱的混合物，所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯中的一种，所述强碱与步骤1)中所述固体碱中的碱金属元素种类相同；4)四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯颜色改善：将步骤3)制得的四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯产物半成品物料经水洗除杂，取有机相，采用真空条件下水蒸气蒸馏除去溶剂后，再加入过氧化物双氧水处理，减压蒸出残留水分，加入混合脱色吸附剂进行吸附脱色后，过滤除去脱色剂，得到浅琥珀色粘稠液体，即四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯产品。