[发明专利]一种四溴苯甲酸-2-乙基己酯的合成方法

说明书

本发明涉及一种四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯的合成方法，解决了现有技术四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯的合成方法具有合成工艺复杂、产品纯度差、溶剂回收困难、产品收率低、副产物多、产品色泽深、影响阻燃性能且污染环境的技术问题。本发明提供一种四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯的合成方法，其依次包括以下步骤：1)四溴邻苯二甲酸碱金属盐的合成；2)四溴邻苯二甲酸单酯盐的合成；3)四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯合成；4)四溴苯甲酸‑2‑乙基己酯颜色改善。本发明广泛应用于有机合成技术领域。

技术领域

本发明涉及阻燃剂合成技术领域，具体涉及一种四溴苯甲酸-2-乙基己酯的合成方法。

背景技术

四溴苯甲酸2-乙基己基酯(四溴苯甲酸-2-乙基己酯)是一种含芳香族溴的阻燃增塑剂，它能提高塑料的阻燃性，而对聚合物的基材的优异物理-机械性能影响甚小。其用途极其广泛，能用于HIPS，ABS、PU、环氧树脂(EPO)、PVC、改性PPO、PC、PBT及不饱和聚酯等多种热塑性和热固性塑料，并满足它们对阻燃性的要求。用其阻燃的高聚物用于电线电缆、电子元件、计算机、地毯、家具、冰箱和其他构件的隔热材料等。

近年来日本三木公司、美国的GreatLake公司及Atochem公司开发出部分类似结构产品，但仅有美国的GreatLake公司实现了该型产品的少量工业化生产，产品牌号:DP-54。但因其生产工艺繁琐，价格较高、产品色度较深等原因，产品并未在市场广泛应用。国内对该产品研究起步较晚，相关文献报导也较少，产品受制于工艺条件不成熟，产品质量较差，纯度较低，目前无生产厂家生产。

现有技术中四溴苯甲酸-2-乙基己酯合成方法，通是将四溴邻苯二甲酸转化为四溴苯甲酸-2-乙基己酯，是通过四溴邻苯二甲酸与过量的2-乙基己醇，在过量的2-乙基己醇的环境体系下转化为一个单酯的羧酸产物，然后该单酯的羧酸产物在脱羧反应条件下进行脱羧后得到四溴苯甲酸-2-乙基己酯产品，但是该方法中，由于过量的2-乙基己醇的存在，体系中产生了大量副产物的四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯，其含量可达到10％-40％，使得四溴苯甲酸-2-乙基己酯产物中的溴含量发生了明显的降低，严重影响了产品的阻燃性能。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足，提供一种投资小，反应路径简单，收率相对较高，环保的方法的四溴苯甲酸-2-乙基己酯的合成方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：

一种四溴苯甲酸-2-乙基己酯的合成方法，其依次包括以下步骤：

1)四溴邻苯二甲酸碱金属盐的合成：

向沸点大于等于200℃的高沸点有机溶剂中分别加入四溴邻苯二甲酸和固体碱，加热升温至溶解，得到四溴邻苯二甲酸碱金属盐；

2)四溴邻苯二甲酸单酯盐的合成：

向步骤1)制得的四溴邻苯二甲酸碱金属盐的溶液中加入分散剂和催化剂Ⅰ，升温100-150℃后，滴加定量的卤代异辛烷，保温反应至完全，得四溴邻苯二甲酸单酯盐；卤代烷烃与步骤1)中四溴邻苯二甲酸的摩尔比为1:1；催化剂Ⅰ为相转移催化剂；

3)四溴苯甲酸-2-乙基己酯合成：

向步骤2)制得的四溴邻苯二甲酸单酯盐中加入催化剂Ⅱ，快速升温至200-230℃，进行分子内脱羧反应后，制得四溴苯甲酸-2-乙基己酯产物半成品；催化剂Ⅱ为氧化钙与强碱的混合物，强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯中的一种，强碱与步骤1)中所述固体碱中的碱金属元素种类相同；

4)四溴苯甲酸-2-乙基己酯颜色改善：

将步骤3)制得的四溴苯甲酸-2-乙基己酯产物半成品物料经水洗除杂，取有机相，采用真空条件下水蒸气蒸馏除去溶剂后，再加入过氧化物双氧水处理，减压蒸出残留水分，加入混合脱色吸附剂进行吸附脱色后，过滤除去脱色剂，得到浅琥珀色粘稠液体，即四溴苯甲酸-2-乙基己酯产品。