[发明专利]一种同时检测水体中多类持久性有机物的方法在审
申请号: | 201910228166.1 | 申请日: | 2019-03-25 |
公开(公告)号: | CN109856285A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 朱婷婷;邓臣;胡蓉 | 申请(专利权)人: | 深圳市环境科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 唐致明 |
地址: | 518100 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种同时检测水体中多类持久性有机物的方法,所述持久性有机物包括多氯联苯、多溴联苯醚和多环芳烃,包括以下步骤:(1)样品预处理:取待测水样过滤,加入持久性有机物的标准替代物和内标标准品,混匀得到预处理水样;(2)固相萃取:将预处理水样导入固相萃取柱进行固相萃取,对固相萃取柱进行干燥和利用洗正己烷和丙酮进行洗脱;(3)净化:利用Florisil柱对干燥后的洗脱液进行净化;(4)气质联用检测;(5)计算持久性有机物的含量。本发明通过选择合适的洗脱剂和采用三重四级杆气质联用仪,实现了对多氯联苯、多溴联苯醚和多环芳烃的同时检测,并且检测限均较低,在持久性有机物检测领域具有重大的意义。 | ||
搜索关键词: | 持久性有机物 预处理 多溴联苯醚 固相萃取柱 检测 多环芳烃 多氯联苯 固相萃取 水样 水体 气质联用检测 气质联用仪 样品预处理 检测领域 水样过滤 净化 标准品 四级杆 替代物 洗脱剂 洗脱液 正己烷 丙酮 混匀 内标 洗脱 | ||
【主权项】:
1.一种同时检测水体中多类持久性有机物的方法,其特征在于,所述持久性有机物包括多氯联苯、多溴联苯醚和多环芳烃,包括以下步骤:(1)样品预处理:取待测水样过滤,加入所述持久性有机物的标准替代物和内标标准品,混匀得到预处理水样;(2)固相萃取:对固相萃取柱进行活化,将所述预处理水样导入所述固相萃取柱进行固相萃取,后对所述固相萃取柱进行干燥和利用洗脱剂进行洗脱,所述洗脱剂为正己烷和丙酮,收集并干燥洗脱液;(3)净化:利用Florisil柱对干燥后的洗脱液进行净化,并使用正己烷和丙酮进行定容,得到待分析样;(4)气质联用检测:利用三重四级杆气质联用仪对所述待分析样进行检测;色谱条件:进样口温度:250℃;柱温:起始温度120℃,以20℃/min升温至180℃,保持3min,再以5℃/min升温至280℃保持5min;不分流进样;进样量1.0μL;传输线温度280℃,柱流量1.2ml/min;质谱条件:采集方式:质谱多反应监测;(5)采用内标法定量得到标准曲线,进而计算所述待测水样中所述持久性有机物的含量。
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