[发明专利]一种同时检测水体中多类持久性有机物的方法

权利要求书

1.一种同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，所述持久性有机物包括多氯联苯、多溴联苯醚和多环芳烃，包括以下步骤：

(1)样品预处理：取待测水样过滤，加入所述持久性有机物的标准替代物和内标标准品，混匀得到预处理水样；

(2)固相萃取：对固相萃取柱进行活化，将所述预处理水样导入所述固相萃取柱进行固相萃取，后对所述固相萃取柱进行干燥和利用洗脱剂进行洗脱，所述洗脱剂为正己烷和丙酮，收集并干燥洗脱液；

(3)净化：利用Florisil柱对干燥后的洗脱液进行净化，并使用正己烷和丙酮进行定容，得到待分析样；

(4)气质联用检测：利用三重四级杆气质联用仪对所述待分析样进行检测；

色谱条件：进样口温度：250℃；柱温：起始温度120℃，以20℃/min升温至180℃，保持3min，再以5℃/min升温至280℃保持5min；不分流进样；进样量1.0μL；传输线温度280℃，柱流量1.2ml/min；

质谱条件：采集方式：质谱多反应监测；

(5)采用内标法定量得到标准曲线，进而计算所述待测水样中所述持久性有机物的含量。

2.根据权利要求1所述的同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，所述多氯联苯选自PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180中的至少一种；所述多溴联苯醚选自BDE47、BDE100中的至少一种；所述多环芳烃包括苯并a芘。

3.根据权利要求1所述的同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，所述持久性有机物为PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180、BDE47、BDE100和苯并a芘。

4.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，步骤(2)中依次使用正己烷、丙酮和超纯水对固相萃取柱进行活化。

5.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，步骤(2)中利用洗脱剂进行洗脱具体为：依次用正己烷：丙酮的体积比4:1和1:1的洗脱剂进行洗脱。

6.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，步骤(3)中采用正己烷：丙酮的体积比为19:1的溶液进行定容。

7.根据权利要求6所述的同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，步骤(3)具体为：用正己烷冲洗并浸润Florisil柱，将干燥后的洗脱液转移至Florisil柱进行净化，接收流出液并氮吹浓缩至0.5mL以下，使用正己烷和丙酮进行定容，得到待分析样。

8.根据权利要求1-3任一项所述的同时检测水体中多类持久性有机物的方法，其特征在于，步骤(1)之前所述待测水样保存于棕色玻璃瓶中。