[发明专利]一种基于四氧化三铁纳米颗粒高效组装结构的磁性复合微球的制备方法

摘要

本发明涉及磁性纳米材料技术领域，为解决现有磁性复合微球表层负载磁性物质含量少、磁响应性低，尺寸过大，制备工艺复杂、成本高的问题，提供了一种基于四氧化三铁纳米颗粒高效组装结构的磁性复合微球的制备方法，包括以下步骤：（1）制备四氧化三铁纳米颗粒的氯仿溶液；（2）制备巯基化放射状硅球模板；（3）制备放射状硅球/四氧化三铁纳米颗粒/二氧化硅微球。本发明利用载体放射状硅球的超大孔道和高度可及的内表面，实现四氧化三铁纳米颗粒的超高负载量从而达到单模板内信号最大化，兼具较好的反应动力学与较好的磁响应性。同时模板大小均一，最终得到的磁性微球粒径均一，重复性好，适用于分析检测领域。

主权项

1.一种基于四氧化三铁纳米颗粒高效组装结构的磁性复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）氩气气氛下，将油胺，N‑甲基‑2‑吡咯烷酮和乙酰丙酮铁混合，于200~350℃搅拌反应8~15min后，将温度降至25~60℃，加入乙醇，离心收集沉淀并溶于氯仿中，得到四氧化三铁纳米颗粒的氯仿溶液；（2）配置十六烷基三甲基溴化铵水溶液，加入乙醚，乙醇和氨水室温搅拌15~30min，接着注入正硅酸乙酯和（3‑巯基丙基）三甲氧基硅烷，室温搅拌4~6h，离心收集沉淀并萃取残余的有机模板，离心收集固体物质重复萃取一次，得到放射状硅球，将其分散在乙醇中，加入25~28wt%氨水、（3‑巯基丙基）三甲氧基硅烷，室温搅拌6~16h，离心收集沉淀，再分散在乙醇中，得到巯基化放射状硅球模板的乙醇溶液；（3）取步骤（2）所得的巯基化放射状硅球模板的乙醇溶液，离心去除上清液，加入步骤（1）所得的四氧化三铁纳米颗粒的氯仿溶液，超声混匀，离心收集沉淀，得到放射状硅球/四氧化三铁纳米颗粒复合物；在放射状硅球/四氧化三铁纳米颗粒复合物中加入辛基三甲氧基硅烷，超声溶解，加入甲醇和氨水混合液，超声、离心收集沉淀，得到硅烷化的放射状硅球/四氧化三铁纳米颗粒复合物；将硅烷化的放射状硅球/四氧化三铁纳米颗粒复合物分散在水中，搅拌12~18h，离心收集沉淀，将沉淀分散在乙醇/水/氨水混合液中，分批加入正硅酸乙酯，之后离心收集沉淀，溶于乙醇，得到放射状硅球/四氧化三铁纳米颗粒/二氧化硅微球的乙醇溶液。