[发明专利]一种基于四氧化三铁纳米颗粒高效组装结构的磁性复合微球的制备方法

权利要求书

1.一种基于四氧化三铁纳米颗粒高效组装结构的磁性复合微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）氩气气氛下，将油胺，N-甲基-2-吡咯烷酮和乙酰丙酮铁混合，于200~350℃搅拌反应8~15min后，将温度降至25~60℃，加入乙醇，离心收集沉淀并溶于氯仿中，得到四氧化三铁纳米颗粒的氯仿溶液；

（2）配置十六烷基三甲基溴化铵水溶液，加入乙醚，乙醇和氨水室温搅拌15~30min，接着注入正硅酸乙酯和（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷，室温搅拌4~6h，离心收集沉淀并萃取残余的有机模板，离心收集固体物质重复萃取一次，得到放射状硅球，将其分散在乙醇中，加入25~28wt%氨水、（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷，室温搅拌6~16h，离心收集沉淀，再分散在乙醇中，得到巯基化放射状硅球模板的乙醇溶液；

（3）取步骤（2）所得的巯基化放射状硅球模板的乙醇溶液，离心去除上清液，加入步骤（1）所得的四氧化三铁纳米颗粒的氯仿溶液，超声混匀，离心收集沉淀，得到放射状硅球/四氧化三铁纳米颗粒复合物；

在放射状硅球/四氧化三铁纳米颗粒复合物中加入辛基三甲氧基硅烷，超声溶解，加入甲醇和氨水混合液，超声、离心收集沉淀，得到硅烷化的放射状硅球/四氧化三铁纳米颗粒复合物；

将硅烷化的放射状硅球/四氧化三铁纳米颗粒复合物分散在水中，搅拌12~18h，离心收集沉淀，将沉淀分散在乙醇/水/氨水混合液中，分批加入正硅酸乙酯，之后离心收集沉淀，溶于乙醇，得到放射状硅球/四氧化三铁纳米颗粒/二氧化硅微球的乙醇溶液。

2.根据权利要求1所述的一种基于四氧化三铁纳米颗粒高效组装结构的磁性复合微球的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述萃取的方法为：将所得沉淀分散在盐酸甲醇混合液中，于50~60℃搅拌3~6h。

3.根据权利要求2所述的一种基于四氧化三铁纳米颗粒高效组装结构的磁性复合微球的制备方法，其特征在于，盐酸甲醇混合液由36~38wt%盐酸水溶液与甲醇按照体积比1：1配制而成；所述盐酸甲醇混合液的体积用量以十六烷基三甲基溴化铵的质量计为0.2mL/mg。

4.根据权利要求1所述的一种基于四氧化三铁纳米颗粒高效组装结构的磁性复合微球的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述油胺与N-甲基-2-吡咯烷酮的体积用量比为9:1；所述乙酰丙酮铁的用量为0.5~1mmol。

5.根据权利要求1所述的一种基于四氧化三铁纳米颗粒高效组装结构的磁性复合微球的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，

所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为6~8g/L；

所述水，乙醚，乙醇和氨水的体积用量比为14：2~3：1：0.16~0.2；

萃取前，所述正硅酸乙酯和（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷的体积用量以十六烷基三甲基溴化铵的质量计分别为5~8mL/g和80uL/g。

6.根据权利要求1所述的一种基于四氧化三铁纳米颗粒高效组装结构的磁性复合微球的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，萃取后，所述25~28wt%氨水的体积用量以十六烷基三甲基溴化铵的质量计为5mL/g；所述（3-巯基丙基）三甲氧基硅烷的体积用量以十六烷基三甲基溴化铵的质量计为2mL/g。

7.根据权利要求1所述的一种基于四氧化三铁纳米颗粒高效组装结构的磁性复合微球的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述巯基化放射状硅球模板与四氧化三铁纳米颗粒的质量比为1：（0.6~0.7）；所述辛基三甲氧基硅烷的体积用量以巯基化放射状硅球模板的质量计为22~33mL/g。

8.根据权利要求1所述的一种基于四氧化三铁纳米颗粒高效组装结构的磁性复合微球的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述甲醇和氨水混合液中甲醇与氨水的体积比为1：0.025；所述甲醇和氨水混合液的体积用量以巯基化放射状硅球模板的质量计为1.7~1.8mL/mg。