[发明专利]一种测定水源水中四种痕量苯丙酸的气相色谱-质谱联用法

摘要

本发明涉及痕量物质分析检测方法，具体涉及到一种测定水源水中痕量3‑(4‑氟苯基)丙酸、3‑(4‑氯苯基)丙酸、3‑(4‑甲氧基苯基)丙酸和3‑(2‑溴苯基)丙酸的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以新型吸附剂对苯乙烯磺酸根‑镁铝型水滑石富集水中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在甲酯化衍生后以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取，具有显著的安全、环保优点和经济优势，本发明方法可适用于水源水中四种痕量目标物的快速检测。

主权项

1.一种测定水源水中四种痕量苯丙酸的气相色谱‑质谱联用法，具体涉及到水源水中痕量3‑(4‑氟苯基)丙酸、3‑(4‑氯苯基)丙酸、3‑(4‑甲氧基苯基)丙酸和3‑(2‑溴苯基)丙酸的同时测定，其特征在于，包括如下步骤：(1)化合物的吸附：水源水样品采集后于4℃保存，使用前过滤，使用时向分液漏斗中添加适量的水样，并向其中添加0.40g的对苯乙烯磺酸根‑镁铝型水滑石吸附剂，震荡一定时间使吸附剂吸附水中的目标化合物；(2)化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；(3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加衍生化试剂，密封、混匀后常温中完成衍生化过程；(4)化合物的分析测试：将上述溶液于40℃下旋蒸浓缩近干，添加2.00mL乙酸乙酯定容，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱‑质谱联用法按照下列条件进行分析测试：a)色谱柱：DB‑5MS毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.50mL/min。b)进样口温度：220℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL。c)升温程序：40℃(保持1min)，以10℃/min速率升温至100℃(保持1min)，以5℃/min速率升温至180℃(保持1min)，以30℃/min速率升温至250℃(保持3min)。d)EI轰击源：70ev；色谱‑质谱连接口温度：280℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃。e)载气：高纯氦气(纯度≥99.999％)。f)质谱数据采集模式：选择离子扫描模式(SIM)，溶剂延迟时间：8min。g)化合物的定量和定性离子如下表：序号化合物名称定量离子定性离子13‑(4‑氟苯基)丙酸衍生物109.0122.0，182.023‑(4‑氯苯基)丙酸衍生物138.0125.0，198.033‑(4‑甲氧基苯基)丙酸衍生物121.0194.0，134.043‑(2‑溴苯基)丙酸衍生物102.02089，239.9