[发明专利]一种测定水源水中四种痕量苯丙酸的气相色谱-质谱联用法

权利要求书

1.一种测定水源水中四种痕量苯丙酸的气相色谱-质谱联用法，具体涉及到水源水中痕量3-（4-氟苯基）丙酸、3-（4-氯苯基）丙酸、3-（4-甲氧基苯基）丙酸和3-（2-溴苯基）丙酸的同时测定，其特征在于，包括如下步骤：

（1）化合物的吸附：水源水样品采集后于4℃保存，使用前过滤，使用时向分液漏斗中添加适量的水样，并向其中添加0.40 g的对苯乙烯磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，震荡一定时间使吸附剂吸附水中的目标化合物；

（2）化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；

（3）化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加衍生化试剂，密封、混匀后常温中完成衍生化过程；

（4）化合物的分析测试：将上述溶液于40℃下旋蒸浓缩近干，添加2.00 mL乙酸乙酯定容，涡旋，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱-质谱联用法按照下列条件进行分析测试：

a) 色谱柱： DB-5MS毛细管柱， 30 m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：1.50 mL/min；

b) 进样口温度：220 ℃；进样方式：不分流进样；进样量：2 μL；

c) 升温程序：40℃，保持1 min，以10℃/min速率升温至100℃，保持1 min，以5℃/min速率升温至180℃，保持1 min，以30℃/min速率升温至250℃，保持3 min；

d) EI轰击源：70 ev；色谱-质谱连接口温度：280℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃；

e) 载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；

f) 质谱数据采集模式：选择离子扫描模式，溶剂延迟时间：8 min；

g)化合物的定量和定性离子如下表：

。

2.如权利要求1所述一种测定水源水中四种痕量苯丙酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤（1）中所述的水源水量为200 mL，震荡的时间为15 min。

3.如权利要求1所述一种测定水源水中四种痕量苯丙酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤（2）中所述的盐酸溶液为浓盐酸与水按照体积比1:1配制而成，用量为3.00mL。

4.如权利要求1所述一种测定水源水中四种痕量苯丙酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，步骤（3）中添加的无水硫酸钠为2.0 g，有机萃取溶剂为5.00 mL甲基叔丁基醚，衍生化试剂为0.4 mL甲醇和0.1 mL浓度为2 moL/L的三甲基硅烷化重氮甲烷正己烷溶液，衍生化时间为15 min至30 min。

5.如权利要求1所述一种测定水源水中四种痕量苯丙酸的气相色谱-质谱联用法，其特征在于，所述的过滤用滤膜为有机相滤膜，孔径0.22 μm，涡旋为涡旋1 min至2 min，离心为以4500 rpm转速运行3 min。