[发明专利]一种测定纺织品中三种痕量多卤代苯酚的气相色谱-质谱联用法

摘要

本发明涉及痕量有害物质分析检测方法，具体涉及到一种测定纺织品中痕量3,5‑二氟苯酚、5‑氯‑2‑氟苯酚和5‑溴‑2‑氟苯酚的气相色谱‑质谱联用法。方法步骤包括以新型吸附剂对氨基苯磺酸根‑镁铝型水滑石富集纺织品中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在衍生后以气相色谱‑质谱联用法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，具有快捷高效的优点；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂作为目标物的萃取溶剂，相较于常规的相转移衍生化的方式具有操作步骤简便的特点。

主权项

1.一种测定纺织品中三种痕量多卤代苯酚的气相色谱‑质谱联用法，适用于纺织品中痕量3,5‑二氟苯酚、5‑氯‑2‑氟苯酚和5‑溴‑2‑氟苯酚的检测，其特征在于，包括如下步骤：(1)化合物的提取与吸附：将纺织品剪成0.5cm_╳0.5cm大小的样品，密封保存，使用时在具塞塑料离心管中称量1.00g样品，向其中添加1.0mL的0.1％甲酸水浸润，并添加20mL乙酸乙酯，涡旋，超声提取，离心，并取上清液至另一具塞离心管中，重新提取一次，合并上层提取液；并向其中添加0.20g的对氨基苯磺酸根‑镁铝型水滑石吸附剂，振荡一定时间吸附提取液中的目标化合物；(2)化合物的脱吸附与萃取：将上述离心管离心，使固体吸附剂与提取液分离并弃去上清液，向其中添加一定量的盐酸溶液、无水硫酸钠及乙酸乙酯，涡旋溶解吸附剂层以使化合物脱吸附，并振荡一定时间完成萃取；(3)化合物的衍生化：将上述离心管离心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加碳酸铵，涡旋，之后添加衍生化试剂，密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程；(4)化合物的分析测试：将上述溶液于‑10℃下冷却5min后加入20μL的终止液，涡旋，静置3min，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱‑质谱联用法按照下列条件进行分析测试：a)色谱柱：DB‑5MS毛细管柱，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：0.60mL/min。b)进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL。c)升温程序：60℃(保持1min)，以10℃/min速率升温至160℃(保持1min)，以30℃/min速率升温至280℃(保持1min)。d)EI轰击源：70ev；色谱‑质谱连接口温度：280℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃。e)载气：高纯氦气(纯度≥99.999％)。f)质谱数据采集模式：选择离子扫描模式(SIM)，溶剂延迟时间：5min。g)化合物的定量和定性离子如下表：序号化合物名称定量离子定性离子13,5‑二氟苯酚衍生物114.0144.0，101.025‑氯‑2‑氟苯酚衍生物160.0117.0，145.035‑溴‑2‑氟苯酚衍生物204.0160.9，188.9