[发明专利]一种测定纺织品中三种痕量多卤代苯酚的气相色谱-质谱联用法

权利要求书

1.一种测定纺织品中三种痕量多卤代苯酚的气相色谱-质谱联用法，适用于纺织品中痕量3,5-二氟苯酚、5-氯-2-氟苯酚和5-溴-2-氟苯酚的检测，其特征在于，包括如下步骤：

（1）化合物的提取与吸附：将纺织品剪成0.5 cm ╳ 0.5 cm大小的样品，密封保存，使用时在具塞塑料离心管中称量1.00 g样品，向其中添加1.0 mL的0.1%甲酸水浸润，并添加20 mL乙酸乙酯，涡旋，超声提取，离心，并取上清液至另一具塞离心管中，重新提取一次，合并上层提取液；并向其中添加0.20 g的对氨基苯磺酸根-镁铝型水滑石吸附剂，振荡一定时间吸附提取液中的目标化合物；

（2）化合物的脱吸附与萃取：将上述离心管离心，使固体吸附剂与提取液分离并弃去上清液，向其中添加一定量的盐酸溶液、无水硫酸钠及乙酸乙酯，涡旋溶解吸附剂层以使化合物脱吸附，并振荡一定时间完成萃取；

（3）化合物的衍生化：将上述离心管离心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加碳酸铵，涡旋，之后添加衍生化试剂，密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程；

（4）化合物的分析测试：将上述溶液于-10 ℃下冷却5 min后加入20 μL的终止液，涡旋，静置3 min，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱-质谱联用法按照下列条件进行分析测试：

a) 色谱柱： DB-5MS毛细管柱， 30 m×0.25mm，0.25μm膜厚；柱流速：0.60 mL/min；

b) 进样口温度：250 ℃；进样方式：不分流进样；进样量：2 μL；

c) 升温程序：60℃，保持1 min，以10℃/min速率升温至160℃，保持1 min，以30℃/min速率升温至280℃，保持1 min；

d) EI轰击源：70 ev；色谱-质谱连接口温度：280℃；四极杆温度：230℃；离子源温度：150℃；

e) 载气：高纯氦气，纯度≥99.999%；

f) 质谱数据采集模式：选择离子扫描模式，溶剂延迟时间：5 min；

g)化合物的定量和定性离子如下表：

序号	化合物名称	定量离子	定性离子
1	3,5-二氟苯酚衍生物	114.0	144.0，101.0
2	5-氯-2-氟苯酚衍生物	160.0	117.0，145.0
3	5-溴-2-氟苯酚衍生物	204.0	160.9，188.9

。