[发明专利]一种基于V6O13-rGO纳米复合材料分析水样中氟离子F-的方法

摘要

一种基于V₆O₁₃‑rGO纳米复合材料分析水样中氟离子F^‑的方法，属于石墨烯复合材料的制备和应用领域。其步骤：首先通过Hummers法合成氧化石墨(GO)；之后将GO与NH₄VO₃、草酸和硝酸钠混合，水热法合成V₆O₁₃‑rGO，与一定浓度的3,3’,5,5’‑四甲基联苯二胺(TMB)溶液组成比色检测体系；将不同浓度的F^‑加入比色体系进行反应，得到吸光度的增加值与F^‑浓度的关系曲线；最后将待测样品与比色体系进行反应，将增加的吸光度值代入上述关系曲线，计算得到实际样品中F^‑的含量。本发明具有能简单快速、定性定量分析实际水样中F^‑含量的效果。

主权项

1.一种基于V₆O₁₃‑rGO纳米复合材料分析水样中F^‑的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备片状氧化石墨(GO)，将其研磨成粉末待用；(2)将草酸和NaNO₃溶于去离子水中，搅拌溶解；将NH₄VO₃加入其中，室温下搅拌形成溶液A；优选每1.30‑1.50g草酸对应0.08‑0.12g NaNO₃、10‑20ml对应去离子水、0.5‑1.0g NH₄VO₃；称取步骤(1)的GO分散于去离子水中，超声2h，形成均一的棕黑色悬浊液B，优选每30‑90mg GO对应45mL去离子水；(3)在磁力搅拌下，将溶液A逐滴滴加到悬浊液B中，其中优选NH₄VO₃与GO的质量比为0.5‑1.0g：30‑90mg；滴加完成后，将所得反应液转移至反应釜中，160℃‑200℃反应24h后，收集产物，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，60℃下烘干，得到V₆O₁₃‑rGO纳米复合材料；(4)将V₆O₁₃‑rGO纳米片的NaAc‑HAc缓冲液与一系列不同标准浓度的F^‑的水溶液或NaAc‑HAc缓冲液混合，放置3min后，加入TMB的NaAc‑HAc缓冲液，使得混合反应体系中[V₆O₁₃‑rGO]＝40μg.mL^‑1，[TMB]＝0.5mM，30℃下反应12min，检测反应后体系的吸光度A1，计算增加值ΔA＝A1(F^‑,652nm)‑A0(blank,652nm)，绘制ΔA‑C(F^‑)标准曲线；所述的混合反应体系pH为2‑4，优选为3；优选最终体系中F^‑的浓度为0.02～3.5mM。(5)将待测F^‑的水溶液按照步骤(4)的步骤检测吸光度，并计算增加值ΔA，按照ΔA‑C(F^‑)标准曲线得到对应的浓度。