[发明专利]一种基于V6O13-rGO纳米复合材料分析水样中氟离子F-的方法

权利要求书

1.一种基于V₆O₁₃-rGO纳米复合材料分析水样中F^-的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备片状氧化石墨(GO)，将其研磨成粉末待用；

(2)将草酸和NaNO₃溶于去离子水中，搅拌溶解；将NH₄VO₃加入其中，室温下搅拌形成溶液A；优选每1.30-1.50g草酸对应0.08-0.12g NaNO₃、10-20ml对应去离子水、0.5-1.0gNH₄VO₃；

称取步骤(1)的GO分散于去离子水中，超声2h，形成均一的棕黑色悬浊液B，优选每30-90mg GO对应45mL去离子水；

(3)在磁力搅拌下，将溶液A逐滴滴加到悬浊液B中，其中优选NH₄VO₃与GO的质量比为0.5-1.0g：30-90mg；滴加完成后，将所得反应液转移至反应釜中，160℃-200℃反应24h后，收集产物，用去离子水和乙醇分别洗涤三次，60℃下烘干，得到V₆O₁₃-rGO纳米复合材料；

(4)将V₆O₁₃-rGO纳米片的NaAc-HAc缓冲液与一系列不同标准浓度的F^-的水溶液或NaAc-HAc缓冲液混合，放置3min后，加入TMB的NaAc-HAc缓冲液，使得混合反应体系中[V₆O₁₃-rGO]＝40μg.mL^-1，[TMB]＝0.5mM，30℃下反应12min，检测反应后体系的吸光度A1，计算增加值ΔA＝A1(F^-,652nm)-A0(blank,652nm)，绘制ΔA-C(F^-)标准曲线；所述的混合反应体系pH为2-4，优选为3；优选最终体系中F^-的浓度为0.02～3.5mM。

(5)将待测F^-的水溶液按照步骤(4)的步骤检测吸光度，并计算增加值ΔA，按照ΔA-C(F^-)标准曲线得到对应的浓度。

2.按照权利要求1所述的一种基于V₆O₁₃-rGO纳米复合材料分析水样中F^-的方法，其特征在于，步骤(1)具体为：将4g石墨粉和2g NaNO₃置于圆底烧瓶中，加入92mL浓硫酸混合均匀。在冰水浴中持续搅拌，缓慢加入12g KMnO₄，保持体系温度在20℃以下持续反应1h。之后将反应体系移至35℃水浴中继续反应1.5h，再逐滴加入100mL去离子水，后升温至98℃，继续反应0.5h，混合物由棕褐色变为亮黄色，接着加入离子水200mL。反应完成后，用30％H₂O₂中和未反应的KMnO₄，将反应体系离心分离，固体沉淀物用5％盐酸洗至无SO₄^2-，再用去离子水洗至产物呈中性，干燥后得到片状氧化石墨(GO)，将其研磨成粉末待用。

3.按照权利要求1所述的一种基于V₆O₁₃-rGO纳米复合材料分析水样中F^-的方法，其特征在于，V₆O₁₃呈花状，生长在片状rGO的表面和边缘，花状V₆O₁₃的直径为2μm，每个花状V₆O₁₃由许多薄片团簇而成。