[发明专利]一种过渡金属硫族化合物能隙调控的方法

摘要

一种过渡金属硫族化合物能隙调整的方法，其压力的产生装置为金刚石对顶砧，通过在金刚石压砧上集成范德堡电极，在原位测量压力作用下，根据电阻率变化规律，检测过渡金属硫族化合物能隙调控效果，压力步进精度高，对于过渡金属硫族化合物能隙的压缩连续可调，采用范德堡法测量样品电阻率，并根据电阻率数据以及电阻率随温度变化关系判断过渡金属硫族化合物能隙闭合情况，不仅适用于单晶样品而且对多晶粉末样品也有效，适用范围更广，可操作性强，效果佳。

主权项

1.一种过渡金属硫族化合物能隙调整的方法，其特征是，它包括以下步骤：(1)启动金刚石压砧，在密封垫上产生压痕，在压痕中心设置通孔，将密封垫上的通孔作为压腔；(2)将金刚石对顶砧进行化学清洗，去除其表面的油脂和灰尘；(3)在上金刚石对顶砧砧面上，利用射频溅射的方式，沉积0.3微米的金属钼薄膜作为导电层；(4)利用光刻和化学腐蚀的方法，将上金刚石对顶砧砧面上的金属钼薄膜，加工成范德堡电极的图形，电极排布的位置完全由精密的光刻机控制台确定；(5)利用射频溅射的方法，把1.5微米‑2.5微米的氧化铝薄膜，沉积到上金刚石对顶砧砧面的钼电极上，作为绝缘层；(6)在绝缘层上，用光刻和化学腐蚀方法露出电极探测窗口；(7)组装金刚石压砧，将带通孔的密封垫设置在下金刚石对顶砧砧面上，在压腔底部放置红宝石，然后将过渡金属硫族化合物粉末多晶样品填满压腔，将集成微电极的上金刚石对顶砧装配到压机上；(8)采用范德堡法测量过渡金属硫族化合物粉末多晶样品电阻率，首先，在上金刚石对顶砧微电极第一端(1)、微电极第二端(2)两端给激励电流I₁₂，在微电极第三端(3)、微电极第四端(4)两端测电压U₃₄，得到电阻R₁＝U₃₄/I₁₂；然后在微电极第二端(2)、微电极第三端(3)两端给激励电流I₂₃，在微电极第四端(4)、微电极第一端(1)两端测电压U₄₁，得到电阻R₂＝U₄₁/I₂₃，将R₁和R₂带入范德堡方程计算出样品的电租率值ρ：其中d是样品的厚度，实验中由千分尺测得，实现过渡金属硫族化合物粉末多晶样品电阻率的原位测量；(9)均匀缓慢地调整压机连续施压，根据红宝石荧光峰R₁线随压力的频移特性确认压力大小，将压腔内过渡金属硫族化合物粉末多晶样品压实，同时反复按照步骤(8)中采用范德堡法测量样品电阻率；(10)金刚石压砧从常压开始逐渐施压，实现压力连续增加，并根据电阻率数据以及电阻率随温度变化关系判断过渡金属硫族化合物能隙闭合情况。