[发明专利]一种过渡金属硫族化合物能隙调控的方法在审
| 申请号: | 201910186761.3 | 申请日: | 2019-03-13 |
| 公开(公告)号: | CN110095505A | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
| 发明(设计)人: | 刘鲍;周鹏宇;郭振东;侯朴赓 | 申请(专利权)人: | 东北电力大学 |
| 主分类号: | G01N27/04 | 分类号: | G01N27/04 |
| 代理公司: | 吉林市达利专利事务所 22102 | 代理人: | 陈传林 |
| 地址: | 132012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 过渡金属硫族化合物 能隙 电阻率 金刚石对顶砧 温度变化关系 电阻率变化 电阻率数据 金刚石压砧 产生装置 单晶样品 多晶粉末 连续可调 原位测量 闭合 电极 调控 步进 测量 压缩 检测 | ||
1.一种过渡金属硫族化合物能隙调整的方法,其特征是,它包括以下步骤:
(1)启动金刚石压砧,在密封垫上产生压痕,在压痕中心设置通孔,将密封垫上的通孔作为压腔;
(2)将金刚石对顶砧进行化学清洗,去除其表面的油脂和灰尘;
(3)在上金刚石对顶砧砧面上,利用射频溅射的方式,沉积0.3微米的金属钼薄膜作为导电层;
(4)利用光刻和化学腐蚀的方法,将上金刚石对顶砧砧面上的金属钼薄膜,加工成范德堡电极的图形,电极排布的位置完全由精密的光刻机控制台确定;
(5)利用射频溅射的方法,把1.5微米-2.5微米的氧化铝薄膜,沉积到上金刚石对顶砧砧面的钼电极上,作为绝缘层;
(6)在绝缘层上,用光刻和化学腐蚀方法露出电极探测窗口;
(7)组装金刚石压砧,将带通孔的密封垫设置在下金刚石对顶砧砧面上,在压腔底部放置红宝石,然后将过渡金属硫族化合物粉末多晶样品填满压腔,将集成微电极的上金刚石对顶砧装配到压机上;
(8)采用范德堡法测量过渡金属硫族化合物粉末多晶样品电阻率,首先,在上金刚石对顶砧微电极第一端(1)、微电极第二端(2)两端给激励电流I12,在微电极第三端(3)、微电极第四端(4)两端测电压U34,得到电阻R1=U34/I12;然后在微电极第二端(2)、微电极第三端(3)两端给激励电流I23,在微电极第四端(4)、微电极第一端(1)两端测电压U41,得到电阻R2=U41/I23,将R1和R2带入范德堡方程计算出样品的电租率值ρ:
其中d是样品的厚度,实验中由千分尺测得,实现过渡金属硫族化合物粉末多晶样品电阻率的原位测量;
(9)均匀缓慢地调整压机连续施压,根据红宝石荧光峰R1线随压力的频移特性确认压力大小,将压腔内过渡金属硫族化合物粉末多晶样品压实,同时反复按照步骤(8)中采用范德堡法测量样品电阻率;
(10)金刚石压砧从常压开始逐渐施压,实现压力连续增加,并根据电阻率数据以及电阻率随温度变化关系判断过渡金属硫族化合物能隙闭合情况。
2.根据权利要求1所述的一种过渡金属硫族化合物能隙调整的方法,其特征是,在所述的步骤(1)中,所述的金刚石压砧面直径为400微米,在密封垫压痕中心设置直径为200微米通孔作为压腔,金刚石压砧能实现从常压到80GPa的压力连续调节。
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