[发明专利]一种疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料的制备方法

摘要

一种疏水性铝掺杂型SiO₂复合吸附材料的制备方法，将正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷或者三甲基甲氧基硅烷和无水乙醇充分混合为均相溶液，置于冰水混合物中边搅拌边加入水和HNO₃，搅拌回流后冷却得到甲基修饰的SiO₂溶胶；利用集热式恒温磁力搅拌器将蒸馏水加热至一定温度，缓慢把异丙醇铝加入水中并搅拌，充分水解后用恒压漏斗将HNO₃缓慢加入反应后的体系中，充分搅拌回流，得到稳定透明的Al₂O₃溶胶，将已制备好的Al₂O₃溶胶逐滴加入甲基修饰的SiO₂溶胶，充分搅拌后得疏水性Al₂O₃/SiO₂复合吸附溶胶，将制备好的疏水性Al₂O₃/SiO₂复合吸附溶胶在低温下真空干燥3～6天，焙烧，研磨成粉末后得疏水性铝掺杂型SiO₂复合吸附材料。

主权项

1.一种疏水性铝掺杂型SiO₂复合吸附材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、将正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷或者三甲基甲氧基硅烷以每秒0.05～0.15毫升的速率加入无水乙醇中，并利用恒温磁力搅拌装置搅拌，得到均相溶液；步骤2、取一定浓度的HNO₃溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.05～0.15毫升的速率滴加入步骤1得到的均相溶液，搅拌回流2～4h后冷却，得到甲基化改性SiO₂溶胶；步骤3，利用加热装置将蒸馏水加热至75～85℃，把异丙醇铝加入水中并搅拌1～3h，充分水解后用恒压漏斗向反应后的体系中以每秒0.05～0.15毫升的速率加入HNO₃，在80～90℃温度下搅拌回流7.0～12.0h，得到稳定透明的Al₂O₃溶胶；步骤4，按照Al₂O₃溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO₂溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为0～2:1的比例，将步骤3得到的Al₂O₃溶胶以每秒0.05～0.15毫升的速率加入步骤2得到的甲基化改性SiO₂溶胶，10～45℃下搅拌0.5～1.0h，得到疏水性铝掺杂型SiO₂复合吸附溶胶；步骤5，将步骤4得到的疏水性铝掺杂型SiO₂复合吸附溶胶真空干燥3～6天，然后在氮气气氛中，以0.5～5℃/min升温至350～400℃进行焙烧，再以1～10℃/min的速度冷却至室温得到无支撑膜材料，将其研磨成粒径为1～20nm的粉体可得甲基修饰的疏水性Al₂O₃/SiO₂复合吸附材料。