[发明专利]一种疏水性铝掺杂型SiO2复合吸附材料的制备方法

权利要求书

1.一种疏水性铝掺杂型SiO₂复合吸附材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1、将正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷或者三甲基甲氧基硅烷以每秒0.05～0.15毫升的速率加入无水乙醇中，并利用恒温磁力搅拌装置搅拌，得到均相溶液；

步骤2、取一定浓度的HNO₃溶液和纯水混合，利用恒压漏斗将混合后的溶液以每秒0.05～0.15毫升的速率滴加入步骤1得到的均相溶液，搅拌回流2～4h后冷却，得到甲基化改性SiO₂溶胶；

步骤3，利用加热装置将蒸馏水加热至75～85℃，把异丙醇铝加入水中并搅拌1～3h，充分水解后用恒压漏斗向反应后的体系中以每秒0.05～0.15毫升的速率加入HNO₃，在80～90℃温度下搅拌回流7.0～12.0h，得到稳定透明的Al₂O₃溶胶；

步骤4，按照Al₂O₃溶胶中Al的摩尔质量与甲基化改性SiO₂溶胶中正硅酸乙酯的摩尔质量比为0～2:1的比例，将步骤3得到的Al₂O₃溶胶以每秒0.05～0.15毫升的速率加入步骤2得到的甲基化改性SiO₂溶胶，10～45℃下搅拌0.5～1.0h，得到疏水性铝掺杂型SiO₂复合吸附溶胶；

步骤5，将步骤4得到的疏水性铝掺杂型SiO₂复合吸附溶胶真空干燥3～6天，然后在氮气气氛中，以0.5～5℃/min升温至350～400℃进行焙烧，再以1～10℃/min的速度冷却至室温得到无支撑膜材料，将其研磨成粒径为1～20nm的粉体可得甲基修饰的疏水性Al₂O₃/SiO₂复合吸附材料。

2.如权利要求1所述的一种疏水性铝掺杂型SiO₂复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中搅拌时间为0.5～1.5h，搅拌温度为0℃～30℃。

3.如权利要求1所述的一种疏水性铝掺杂型SiO₂复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中正硅酸乙酯、三甲基乙氧基硅烷或者三甲基甲氧基硅烷、无水乙醇、水、HNO₃的摩尔比为1：0.29～0.4：6.7～14：4.3～12.0：0.03～0.14。

4.如权利要求1所述的一种疏水性铝掺杂型SiO₂复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中搅拌回流的温度为50～75℃。

5.如权利要求1所述的一种疏水性铝掺杂型SiO₂复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的加热装置为集热式恒温磁力搅拌器，所述步骤2和步骤3中的HNO₃溶液的浓度均为1.0～4.0mol/L。

6.如权利要求1所述的一种疏水性铝掺杂型SiO₂复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中异丙醇铝、水、硝酸的摩尔比为:1：80～160：0.15～0.45。

7.如权利要求1所述的一种疏水性铝掺杂型SiO₂复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中真空干燥的温度为30～60℃，焙烧时间为2～5小时。