[发明专利]一种高比表面积多孔氮化碳的制备方法及利用其荧光检测TNP的方法

摘要

一种高比表面积多孔氮化碳的制备方法及利用其荧光检测TNP的方法，它涉及多孔氮化碳材料制备及在TNP检测的应用领域，具体涉及一种荧光特性多孔氮化碳纳米片的制备方法和对TNP检测技术。本发明的目的是要解决传统的氮化碳荧光探针对TNP的检测灵敏度低的问题。制备方法：一、配置三聚氰胺溶液；二、配置三聚氰酸溶液；三、混合加热反应；四、煅烧；五、回流反应得到高比表面积多孔氮化碳。荧光检测TNP的方法：一、制备氮化碳检测液；二、配制待荧光检测TNP标准溶液；三、检测；四、绘制标准曲线；五、TNP检测。优点：比表面积为＞150cm²/g；TNP检出限为0.04nmol/L。本发明主要用于水体中TNP检测。

主权项

1.一种高比表面积多孔氮化碳的制备方法，其特征在于它按以下步骤完成：一、配置三聚氰胺溶液：将三聚氰胺加入去离子水中，加热搅拌至完全溶解，得到三聚氰胺溶液，所述三聚氰胺溶液中三聚氰胺的浓度为15g/L～22g/L；二、配置三聚氰酸溶液：将三聚氰酸加入去离子水中，加热搅拌至完全溶解，得到三聚氰酸溶液，所述三聚氰酸溶液中三聚氰胺的浓度为6g/L～10g/L；三、混合加热反应：在加热搅拌条件下将三聚氰酸溶液加入三聚氰胺溶液中，并继续在加热搅拌条件下反应2h～4h，自然冷却至室温，离心分离得到白色颗粒产物，对白色颗粒产物先用去离子水洗涤2～4次，再用无水乙醇洗涤2～4次，烘干并研磨成粉末，得到白色粉末；四、煅烧：①、将白色粉末置于加盖瓷舟内，并压实，合上盖再利用铝箔密封包裹，放于管式炉内煅烧，在氮气保护下以1℃/min升温速度升温至450℃～550℃，并在温度为450℃～550℃下恒温煅烧2h～6h，取出自然冷却至室温；②、去除铝箔，打开盖，将加盖瓷舟内得到淡黄色一次煅烧产物翻松，再利用带孔洞的铝箔包裹，再次放于管式炉中，空气条件下以5℃/min升温速度升温至450℃～500℃，并在温度为450℃～500℃下恒温煅烧1h～4h，取出自然冷却至室温，得到二次煅烧产物；五、回流反应：将二次煅烧产物置于浓度为5mol/L的硝酸溶液中，在温度为160～240℃下加热回流搅拌至硝酸沸腾开始计时，反应2h～8h后停止加热，自然冷却至室温，离心分离得到固体产物，对固体产物先用去离子水洗涤2～4次，再用无水乙醇洗涤2～4次，烘干后得到高比表面积多孔氮化碳；所述二次煅烧产物的质量与浓度为5mol/L的硝酸溶液的体积比为0.5g:50mL；所述高比表面积多孔氮化碳的比表面积为150cm²/g～208cm²/g。