[发明专利]一种化合物的纯化方法

摘要

本发明公开了一种2‑[(6‑氯‑3,4‑二氢‑3‑甲基‑2,4‑二氧代‑1(2H)‑嘧啶基)甲基]‑4‑氟苯甲腈即化合物1的纯化方法：以6‑氯‑3‑甲基尿嘧啶与2‑氰基‑5‑氟溴苄为原料，在碱的作用下，反应生成化合物1反应液，反应结束后，纯化得到化合物1产品。本发明改进后的工艺，反应结束后，产物可在二氯甲烷、四氢呋喃等单一反应溶剂中直接降温析晶得到粗品，粗品水打浆后得到产品，其纯度可达99％以上，收率达到93％以上，纯度和收率都有较大提高。使用单一反应溶剂，以及先得到粗品再水打浆的工艺(避免了直接向反应体系中加水纯化的操作)，有利于溶剂的回收利用。该制备和纯化工艺操作更加简便，可实现溶剂回收利用，制造成本较低，废弃物排放较少，环境友好，适合工业化大生产。

主权项

1.一种2‑[(6‑氯‑3,4‑二氢‑3‑甲基‑2,4‑二氧代‑1(2H)‑嘧啶基)甲基]‑4‑氟苯甲腈的纯化方法，以6‑氯‑3‑甲基尿嘧啶与2‑氰基‑5‑氟溴苄为原料，二氯甲烷或四氢呋喃作溶剂，在碱的作用下，反应生成2‑[(6‑氯‑3,4‑二氢‑3‑甲基‑2,4‑二氧代‑1(2H)‑嘧啶基)甲基]‑4‑氟苯甲腈反应液，反应结束后，在二氯甲烷或四氢呋喃单一反应溶剂中直接降温析晶得到粗品，水打浆，得到2‑[(6‑氯‑3,4‑二氢‑3‑甲基‑2,4‑二氧代‑1(2H)‑嘧啶基)甲基]‑4‑氟苯甲腈成品。