[发明专利]一种化合物的纯化方法在审
| 申请号： | 201910144001.6 | 申请日： | 2019-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN109734673A | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 钱王科;王红燕;贡科斌;周凌豪;郑文瑾 | 申请（专利权）人： | 浙江华贝药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D239/553 | 分类号： | C07D239/553 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 朱莹莹 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市杭州经*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溶剂 粗品 打浆 单一反应 收率 反应生成化合物 工业化大生产 废弃物排放 制备和纯化 二氯甲烷 工艺操作 环境友好 回收利用 溶剂回收 四氢呋喃 制造成本 尿嘧啶 水纯化 嘧啶基 氟苯 氰基 析晶 溴苄 改进 | ||
1.一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，以6-氯-3-甲基尿嘧啶与2-氰基-5-氟溴苄为原料，二氯甲烷或四氢呋喃作溶剂，在碱的作用下，反应生成2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈反应液，反应结束后，在二氯甲烷或四氢呋喃单一反应溶剂中直接降温析晶得到粗品，水打浆，得到2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈成品。
2.根据权利要求1所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，使用的二氯甲烷或四氢呋喃与6-氯-3-甲基尿嘧啶体积质量比例为：2:1～20:1。
3.根据权利要求3所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，使用的二氯甲烷或四氢呋喃与6-氯-3-甲基尿嘧啶体积质量比例为：3:1～5:1。
4.根据权利要求1所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，降温析晶的温度为：-20～30℃。
5.根据权利要求4所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，降温析晶的温度为：-5～5℃。
6.根据权利要求1所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，水打浆中使用的水与6-氯-3-甲基尿嘧啶体积质量比例为：1:1～25:1。
7.根据权利要求1所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，水打浆中使用的水与6-氯-3-甲基尿嘧啶体积质量比例为：5:1～10:1。
8.根据权利要求1所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，水打浆的温度为：0～40℃。
9.根据权利要求6所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，水打浆的温度为：-5～5℃。
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