[发明专利]一种羧基化氧化石墨烯改性羧酸型水性聚氨酯的制备方法

摘要

一种羧基化氧化石墨烯改性羧酸型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：将氧化石墨剥离成氧化石墨烯，加入NaOH和一氯乙酸形成混合溶液，获得羧基化氧化石墨烯；先将聚乙二酸丁二醇酯加入反应釜中，通入氮气，升温，搅拌；加入异佛尔酮二异氰酸酯，在75~80℃下反应；加入2，2‑双（羟甲基）丙酸进行扩链反应，得到水性聚氨酯预聚体；滴入辛酸亚锡，加入分散在N,N二甲基吡咯烷酮中的羧基化氧化石墨烯，原位复合；加入三乙胺中和；加入乙二胺溶液，剪切低温乳化，得到功能化纳米复合乳液，烘干，成膜，静置，得到羧基化氧化石墨烯改性羧酸型水性聚氨酯复合材料。本发明制备的改性水性聚氨酯具有良好的热稳定性、疏水性以及力学性能。

主权项

1.一种羧基化氧化石墨烯改性羧酸型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：依次包括下列步骤：步骤（1），将氧化石墨加入到水中进行超声处理，将所述氧化石墨剥离成氧化石墨烯；向所述氧化石墨烯中加入NaOH和一氯乙酸形成混合溶液，超声处理，使氧化石墨烯的网状结构表面的羟基和环氧基转化为羧基；将所述混合溶液过滤除去杂质并冷冻干燥，获得羧基化氧化石墨烯；步骤（2），先将聚乙二酸丁二醇酯加入反应釜中，通入保护气氮气，升温至75~80℃，搅拌；待聚乙二酸丁二醇酯全部熔融后，加入异佛尔酮二异氰酸酯，在75~80℃下反应约40~90min；保持温度不变，继续加入2，2‑双（羟甲基）丙酸进行扩链反应，得到带有‑NCO的水性聚氨酯预聚体；步骤（3），向反应釜中滴入辛酸亚锡，并将分散在N,N二甲基吡咯烷酮中的羧基化氧化石墨烯加入到反应釜中原位复合，同时剧烈搅拌40~90min；步骤（4），将反应釜中反应体系的温度降至40~50℃，温度稳定后加入三乙胺中和；步骤（5），将反应釜中反应体系的温度降至3~10℃，加入乙二胺溶液，剪切低温乳化，得到功能化纳米复合乳液；步骤（6），将所述功能化纳米复合乳液在室温下晾至9~15h，再烘干，将成膜后的功能化纳米复合乳液在室温下静置4~6h，得到羧基化氧化石墨烯改性羧酸型水性聚氨酯复合材料。